喷雾干燥方法及其装置[发明专利]

〔12〕发明专利申请公开说明书

〔11〕CN 86108835A

〔51〕Int.CI4

B01D 1/18

〔43〕公开日1987年7月1日〔21〕申请号86108835〔22〕申请日86.12.24

〔30〕优先权

〔32〕85.12.27〔33〕日本〔31〕292557/1985〔32〕86.08.28〔33〕日本〔31〕200004/1986〔71〕申请人TDK株式会社

地址日本东京都

共同申请川原化工机株式会社

〔72〕发明人岩谷昭 增村均 高桥弘毅 大川原正明

小林克己 伊藤崇

〔74〕专利代理机构中国专利代理有限公司

代理人罗才希

权利要求书 1 页 说明书 8 页 附图 6 页

〔〕发明名称

喷雾干燥方法及其装置

〔57〕摘要

本发明涉及的喷雾干燥法及其装置，是用耐热和剥离性良好的多孔膜构成的喷雾干燥室。由于采用该多孔膜直接分离干燥的废气和粉末，喷雾干燥室可获得全量的粉末。因此，不会发生组分上的分离，而且，在多品种少量生产方式产生的频繁的品种变换之际，能迅速且容易地将附着的细粉洗净和掸落，而制取高质量和高纯度的细粉末产品。

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权 利 要 求 书

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1、一种将原液喷雾成小液滴，使之干燥，直接制造粉末的喷雾干燥方法，其中用耐热和剥离性良好的多孔膜构成喷雾干燥室，通过喷雾干燥室的该多孔膜，直接分离干燥的废气与粉末，并由上述的喷雾干燥室获得全量的粉末。

2、根据权利要求1的喷雾干燥方法，其中多孔膜的形状为袋状或筒状。

3、根据权利要求1的喷雾干燥方法，其中多孔膜是由粉末剥离性能良好的网状表面过滤膜和作为强度材料的耐热滤布组合而成。 4、一种将原液喷雾成微小液滴，使之干燥，直接制造粉末的喷雾干燥装置，由热风入口、排气口、粉末产品出口和配备有原液喷雾器，且以耐热和剥离性良好的多孔膜构成的喷雾干燥室组成。 5、根据权利要求4的喷雾干燥装置，其中多孔膜的形状为袋状或筒状。

6、根据权利要求4的喷雾干燥装置，其中多孔膜是由粉末剥离性良好的网状表面滤膜，和作为强度材料的耐热滤布组合而成。 7、一种喷雾干燥装置，是由上下两室构成的箱体，上室中至少分别配置有一台热风发生装置、热风分配装置、原液微粒化装置和排气装置，下室中配置有可移动的粉末产品回收装置并在上述上室的原液微粒化装置和与之对应的粉末产品回收装置之间，配置有由耐热和剥离性良好的多孔膜构成的可自由装卸的喷雾干燥室。

8、根据权利要求7的喷雾干燥装置，其中多孔膜的形状为袋状或筒状。

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说 明 书

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喷雾干燥方法及其装置

本发明涉及喷雾干燥方法及其装置，具体地说，是关于用多孔膜构成喷雾干燥室的喷雾干燥方法和装置。

喷雾干燥方法及其装置，基本上必须具备①原液的喷雾;②喷雾中微小液滴的干燥;③细粉末产品的分离回收三种功能。喷雾干燥装置中，通常装配有对应于上述功能的喷雾器、干燥室和细粉末回收器。 作为这种喷雾干燥装置的例子，例如图9和图10所示者即为过去公知的装置〔参照特公昭58-32601号公报（即《特许公报》1983年第32601号，以及实开昭58-26950号公报（即《公开实用新案公报1983年第26950号）〕。

在图9喷雾干燥装置中的干燥室1内，由喷咀5喷雾的原液，因受到由入口2所吹入热风的瞬间加热，而使原液中的液体成分蒸发，固体成分则成为细粉末。大部分细粉末通过回转阀6取出，作为产品。而一部分细粉末则伴随着热风，通过排气口3，进入旋风分离器7，然后从回转阀8回收。

图10的喷雾干燥装置是使用旋转喷雾圆盘10作为喷雾器，代替喷咀5的典型装置。

在这种如图9和图10所示类型的喷雾干燥装置中，上述细粉末产品虽然可以分别由装置主体和旋风分离器回收，但是在这种情况下，由旋风分离器取出的是比较轻而粒径小的产品，而由装置主体取出的是较重而粒径大的产品，因此就产生了对产品细组分的分离问题。 这种组分的分离，过去因产品的种类少而不太成问题。

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然而，最近以来，喷雾干燥方法及其装置已由以前的品种少而大量生产的方式，逐渐转为以医药品、细陶瓷等为对象的多品种少量生产的方式。

而且，对于产品，要求其纯度较高的情况也日益增加。 像这样，既要求多品种少量生产的方式，又要求制造高纯度产品的情况下，除了上述在过去的情况下几乎不成问题的组分分离以外，还会产生新的问题。

也就是说，此时，由于品种变换频繁，因此必须把干燥室内壁附着的固态物，迅速且完全地洗净。但是，为了高效率地进行多品种的少量生产，洗净时耗费的时间就成为致命的障碍，而且，当产品质量要求高纯度、高质量时，就必须在品种变换时将附着的固态物彻底洗净，然而实际上要完全洗净是极为困难的。此外，若产品对人体有害时，因不可直接接触产品，故洗净也就更为困难。

而上述细组分的分离也因产品的高纯度要求而成为问题。 因此，本发明的目的是提供适合于多品种少量生产的喷雾干燥方法及其装置。

本发明的另一目的，是提供能获得高纯度细粉末产品的喷雾干燥方法及其装置。

本发明的其它目的，从总体来说，是提供能以少量设备进行效率较高的喷雾干燥的喷雾干燥方法及其装置。

也就是说，本发明的喷雾干燥方法，是用耐热和剥离性良好的多孔膜构成喷雾干燥室。而且，由于用此多孔膜可直接分离干燥的废气与粉末，因此可由喷雾干燥室获得全量的粉末。

此外，本发明的喷雾干燥装置中，有热风入口、排气口、粉末产品出口、以及配备有原液喷雾器的，以耐热和剥离性良好的多孔膜构成的喷雾干燥室。

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再者，本发明还提供一种把以耐热和剥离性良好的多孔膜构戊的喷雾干燥室，组装入箱，成为一个整体结构的喷雾干燥装置。此装置是由上、下两室构成的箱体。上室中分别配有至少一台热风发生装置、热风分配装置、原液微粒化装置和排气装置。下室中，设置有可移动的粉末产品回收装置。而且，在上室的原液微粒化装置和与之对应的粉末产品回收装置之间，配置有可自由装拆的，由耐热且剥离性良好的多孔膜构成的喷雾干燥室。

本发明中使用的多孔膜，以具有袋状或筒状者为好，而且，还必须具备优良的耐热性和剥离性。

也就是说，因导入喷雾干燥室内的热风温度，通常，入口温度为120～280℃，出口温度为150～70℃左右，因此，多孔膜必须能耐此温度。而且，由于细粉末经常附着和堆积于多孔膜上，为了能连续使用，其剥离性必须良好。另外，此多孔膜是把气体和作为产品对象的细粉末进行分离的装置。

作为有此功能的多孔膜来说，虽然并不特别地限定其种类，但通常都采用纤维织的布，或用两种以上的纤维织的布组合而构成的膜。作为好的多孔膜，使用的是在剥离性良好的网状膜上，叠合有作为强度材料用的纺织布或非纺织布而构成的膜。这种情况下，具体地说，网状膜希望采用聚四氟乙烯（PTFE）（商品名Teflon）系膜、聚三氟乙烯系膜，而作为纺织物和非纺织物者，较宜采用聚酰亚胺、耐热尼龙、聚酯、芳族聚酰胺构成的产品。

而且在本发明中，整个喷雾干燥室由多孔膜单独构成，而该膜易于从装置中拆卸，因此其维修管理极为简单。

在多孔膜制成的袋状或筒状干燥室内，喷雾的原液，因受到由入口处吹入的，入口气温为120～280℃热风的瞬间加热干燥，而成为气体和细粉末。一部分细粉末因自身的重量而沉到干燥室底部，另一方面，

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气体则通过多孔膜的通气孔，而与剩余的细粉末分离，然后通过排气口3，排出到装置外。因此，用多孔膜就可把所有细粉末与气体分离，也就不会发生细粉末产品组分分离的问题。

而当连续运转时，因多孔膜上附着和堆积着细粉末，使压力损失增大，以致最终必须停止运转，因此必须适当地将细粉末掸掉。此时，因干燥室是由剥离性良好的多孔膜构成，所以，通过机械振动，或从其反面喷射空气（脉动空气）等措施，就能够在短时间内容易地将附着的粉末掸掉。而且，此时，为了完全洗净和防止杂质的混入，可在不接触其内部产品的情况下，从装置外部进行多孔膜的更换。当干燥室为袋状物时，更换是容易的。

另外，利用多孔膜分离细粉末和气体，通常是使含细粉末的气体，通过构成多孔膜的纤维布眼，照理藉此只是滤除气体中的微粒子，但实际上并非纯粹的过滤，因布眼一般总比应分离粒子大几倍。所以，不仅在滤布的表面，甚至连其内部也捕集入一部分细粉末。这种滤布，在本发明的情况下，主要应用于易溶解细粉末的装置中。但是我们希望使用的是，把对细粉末具有良好的剥离性，且能进行表面过滤的上述网状膜，和它表面担载的耐热性与强度皆优的前面所述的纺织布或非纺织布组合而成的膜，使用这种膜会进一步增强本发明的效果。而此多孔膜能分离的粒径范围很广，可从0.1微米以上至数毫米。 附图的简单说明：

图1是本发明实施例中的喷雾干燥装置，（a）是整个装置的断面示意图。（b）是部分多孔膜断面的放大说明图。

图2至图5分别为本发明中其它实施例中的上述装置的断面示意图。 图6是实施例中的一个整体的喷雾干燥装置的立体图。该装置是由喷雾干燥装置中各主要装置组装入箱内而构成。

图7也是实施例中的一个整体的喷雾装置，该装置由各主要装置构

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成。（a）是箱的上室平面图;（b）是箱的下室平面图。 图8是在实施例中的一个整体的喷雾干燥装置的操作说明图，该装置由各主要装置组装入箱而构成。

图9和图10是过去的喷雾干燥装置的断面示意图。 图1是采用本发明的喷雾干燥方法的实施例的装置示意图，（a）是整个装置的断面简图，（b）是构成喷雾干燥室的部分多孔膜之放大断面说明图。图中，喷雾干燥装置主体11内，沿其内侧，装置有以多孔膜15构成的袋状喷雾干燥室1。此多孔膜15，如图1（b）所示，是将强度材料滤布14叠合在网状膜13上而构成的。热风X通过入口2，从装置主体11的上方，送入喷雾干燥室1内的下方，与从喷雾干燥室1内位于中间偏下的喷咀5向上喷雾的原液作对流接触。细粉末产品则由装有密封阀的出口6，进入产品受槽（图中未示）。气体通过喷雾干燥室外壁形成的多孔膜15，而与细粉末A分离，并从主体11下边的排气口3分别排出到装置外。

图2是本发明另一实施例的装置的断面示意图，使用旋转喷雾圆盘10作为喷雾器代替喷咀5，热风X和由喷雾圆盘10喷出的原液并流地向下导入，在这一点上虽然与图1不同，但其余结构则大体相同。 图3至图5各是本发明其它实施例的装置的断面示意图。图3是热风X和由喷咀5喷出的原液并流向下导入的装置。图4是热风X和由喷咀5喷出的原液并流地向上方导入的装置。图5的（a）、（b）表示热风X和由喷咀5喷出的原液，由横向导入的装置。

此外，图3至5的装置中，设置有为掸落细粉末的掸落机构（反洗式，脉动空气式）Z。例如，脉动空气通过管线12，从反方向送入装置主体11内，将多孔膜15上附着的细粉末A掸落下来。

图6和图7是实施例中的组装入箱构成一体的喷雾干燥装置示意图。图6是整个装置的立体图。图7（a）是喷雾干燥装置中箱体上室之平面图，图7（b）是喷雾干燥装置中箱体下室之平面图。图中，箱体16由上

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室17和下室18构成。上室17中分别装设有三套热风发生装置19、热风分配装置20、原液微粒化装置21。而排气装置22则集中于一台。另一方面，下室18中，在原液微粒化装置21下方的位置上，设置有三套粉末产品回收装置23，其台数正好与原液微粒化装置21的数量相对应。此外，下室18中，还装设有粉末掸落装置24a、24b、与原液调整装置25。而且，在上室17的原液微粒化装置21和与之对应的粉末产品回收装置23之间，还装备有构成喷雾干燥室1用的数个袋状多孔膜26。

因此，可参照图8以说明此喷雾干燥装置的操作。图8的装置中，装有两套喷雾干燥室，分别制造不同品种的G系列与H系列产品。若就其中一套加以说明时，从原液调整装置25，通过配管27供料，在喷雾干燥室1内，由原液微粒化装置21喷雾出的原液GF，受到由热风发生装置19、热风分配装置20吹入的热风X的瞬间加热干燥，而成为气体和细粉末。细粉末为产品G1，由粉末回收装置23回收。其次，制造与产品G1类似的其它品种产品G2或G3时，将构成喷雾干燥室1的多孔膜26拆出，在其附近将专供产品G2或G3用的多孔膜备件，迅速地换上。此外，关于另一套设备，也可进行同样的操作。

另一方面，气体通过多孔膜的通气孔，可与细粉末分离，并从公用的排气装置22排出到装置外。

下面，对本发明的喷雾干燥方法及其装置作更具体的说明。 实施例1

采用图1所示的喷雾干燥装置，将两种干燥对象物，即稳定的氧化锆（Ca0.15Zr0.85O1.85）和添加镧的钛酸钡〔BaTiO3+0.01（La2O3）〕，以原液浓度60%（稳定的氧化锆的场合）、70%（添加镧的钛酸钡的场合）、按150公斤/时的比例进行喷雾。干燥室上部为圆筒形，其直径2500毫米、直筒高度2500毫米、总高度4300毫米。下部为漏斗形。使用聚四氟乙烯层叠合于非纺织布的耐热尼龙布上组合而成的膜，作为构成

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干燥室的多孔膜。而且，热风的入口温度约为220℃，排风温度是120℃。 在上述条件下进行原液的喷雾干燥运转。其结果和细粉末产品的性质如下：

（1）    （2）

产品粒径（平均）    50微米    60微米 产品水份    0.3%    0.7% 组成的波动    无    无 运转四小时的效率    99%    99%

上列中（1）表示稳定氧化锆。（2）表示添加镧的酞酸钡。 此外，产品变换时，更换膜需短短的40分钟左右就可完成。 实施例2

采用图8所示的喷雾干燥装置，以三种添加镧的钛酸钡〔BaTio3+0.01，0.015，0.02（La2O3）〕，作为干燥对象，按原液浓度70%，100公斤/时的比例进行喷雾。干燥装置使用G系列设备，干燥室的上部为圆筒形，直径2000毫米，直筒高度500毫米，总高度3500毫米，下部呈漏斗形。分别使用以聚四氟乙烯层叠合于非纺织物的耐热尼龙组合成的膜所制成的三个专用的袋状物，此外，热风的入口温度为220℃左右，排风温度则为120℃。

采用上述条件进行原液的喷雾干燥。其结果和细粉末产品的性质如下：

（1）    （2）    （3）

产品粒径（平均）    50微米    25微米    50微米 产品水份    0.5%    0.4%    0.5% 组成的波动    无    无    无 运转4小时的效率    99%    99%    99%

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上列中，（1）表示添加了0.01%镧。（2）表示添加了0.015%镧。（3）表示添加了0.02%镧。

而产品变换时，更换膜约需30分钟的短时间即可完成。 此外，在本例中，产品变换时，只需洗净微粒化装置，将干燥室折叠起来，悬挂在专用的钩上并加以保管，供下次干燥时再用。 按照上述说明，本发明的喷雾干燥装置是用多孔膜构成喷雾干燥室，因此不会有粒径小的细粉末伴随气体排出到装置主体外的现象，也不会发生组分的分离，而且，在多品种少量生产方式伴随产生的频繁变换品种之际，都能够将附着的细粉迅速且容易地洗净和掸掉，而制成高质量和高纯度的细粉末产品。

还有，在将喷雾干燥装置组装入箱成为一个整体的装置中，是将几台尺寸大致相同的热风发生装置、热风分配装置和原液微粒化装置等喷雾装置中的主要装置并列地配置，而且，由于对于每种品种都准备了多个多孔膜，因此本发明具有很大的优点，即作为总体来说，只以小的设备面积和低设备费用，就可达到设置了几十台未用喷雾干燥设备的装置所起的效果与作用。

如上所述，本发明的喷雾干燥方法及其装置，能够制造高纯的细粉末体产品，而且很合适地用于多种的少量生产，因此，可以很好地应用于医药品、细陶瓷等要求高纯度产品的领域中。

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说 明 书 附 图

图1

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图2

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图3

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图4

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图5

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86108835图6

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说 明 书 附 图 第6/6页