一、原理
样品经消化后,在碱性溶液中铜离子与二乙胺基二硫代甲酸钠生成棕黄色络合物,溶于四氯化碳,与标准系列比较定量。二、试剂1
柠檬酸铵、乙二胺四乙酸二钠溶液:称取20g柠檬酸铵及5g乙二胺四乙酸二钠溶于水中,
加水稀释至100ml。
2.2N硫酸:量取20ml硫酸,倒入300ml水中,冷后再加水稀释至360ml。3.1:1氨水。
4.酚红指示液:0.1%乙醇溶液。
5.铜试剂溶液:0.1%二乙胺基二硫代甲酸钠[(C2H5)2NCS2Na·3H2O]溶液,必要时可过滤,贮存于冰箱中。6.四氯化碳。
7.铜标准溶液:精密称取1.0000g金属铜(99.99%),分次加入6N硝酸溶解,总量不超过37ml,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg铜。
8.铜标准使用液:吸取10.0ml铜标准溶液,置于100ml容量瓶中,加2N硫酸稀释至刻度。如此再稀释一次,至每毫升相当于10μg铜。9.6N硝酸:量取60ml硝酸,加水稀释至160ml。10.样品茶叶灰三、
仪器分光光度计。四、
操作方法
1.取茶叶灰于干燥箱中105℃下烘干0.5h后放入干燥器中冷却,称取0.6g,加(3+8)硝酸溶解,转入到100mL容量瓶,加蒸馏水至刻度。2.测定
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。
科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展,欢迎各行同仁前来洽谈、合作。
吸取10.0ml消化后的定容溶液和同量的试剂空白液,分别置于125ml分液漏斗中,加水稀释至20ml。
吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml铜标准使用液(相当0、5、10、15、20、25μg铜),分别置于125ml分液漏斗中,各加2N硫酸至20ml。
于样品消化液、试剂空白液和铜标准液中,各加5ml柠檬酸铵,乙二胺四乙酸二钠溶液和3滴酚红指示液,混匀,用1:1氨水调至红色。各加2ml铜试剂溶液和10.0ml四氯化碳,剧烈振摇2min,静置分层后,四氯化碳层经脱脂棉滤入2cm比色杯中,以零管调节零点,于波长440nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。五、计算
(A1-A2)×1000
X1=──────────...........(1)
m1×V1/V2×1000
式中:X1——样品中铜的含量,mg/kg或mg/l;
A1——测定用样品消化液中铜的含量,μg;A2——试剂空白液中铜的含量,μg;m1——样品质量(体积),g(ml);V1——样品消化液的总体积,ml;V2——测定用样品消化液体积,ml。六、实验记录、结果及结论:
溶液铜含量ug
00.511.522.5空白试样
051015202515.521.7
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。
科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展,欢迎各行同仁前来洽谈、合作。
AA-A0管
0.0110
0.0150.004
0.0380.027
0.1090.098
0.1250.114
0.2390.228
0.1160.105
0.170.159
由于本茶叶中灰分含量为6.%,故原样品茶叶的质量=0.604/6%=10.07g
m10.07结论
A121.7
A215.5
V1100
V210
X0.061
茶叶中铜的含量为0.061mg/kg
七、分析讨论:
(1)在消化前一定要烘干茶叶灰分,因为放置后灰分会吸潮(2)使用分液漏斗前要验其封闭性
(3)溶液分层后要静置一段时间,使铜充分溶于CCl4中(4)使用分光光度计必须用CCl4调零
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。
科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展,欢迎各行同仁前来洽谈、合作。
因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容