一种SPS烧结WC-6Co的硬质合金[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 109652715 A(43)申请公布日 2019.04.19

(21)申请号 201710948797.1(22)申请日 2017.10.12

(71)申请人 牛金生

地址 110000 辽宁省沈阳市和平区南京北

街102号(72)发明人 牛金生　(51)Int.Cl.

C22C 29/08(2006.01)C22C 1/05(2006.01)C22C 1/10(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页

(54)发明名称

一种SPS烧结WC-6Co的硬质合金(57)摘要

为了改善WC-Co的硬质合金的硬度、耐磨性，研制了一种SPS烧结WC-6Co的硬质合金。采用具有空心球结构、平均粒径为30μm、球壁厚为1.8μm的WC-6Co复合粉为原料，制备具有最优性能硬质合金的工艺参数为：烧结温度1250℃、保温时间5min、烧结压力50MPa。此时制得的合金样品显微组织均匀，密度、硬度和断裂韧性等性能良好。所制得的SPS烧结WC-6Co的硬质合金，其硬度、致密化程度、抗弯强度都得到大幅提升。本发明能够为制备高性能的WC-6Co的硬质合金提供一种新的生产工艺。

CN 109652715 ACN 109652715 A

权　利　要　求　书

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1.一种SPS烧结WC-6Co的硬质合金的制备原料包括：具有空心球结构、平均粒径为30μm、球壁厚为1.8μm的WC-6Co复合粉。

2.根据权利要求1所述的SPS烧结WC-6Co的硬质合金，其特征是SPS烧结WC-6Co的硬质合金的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重、配料，配好后倒入球磨罐中进行球磨，球磨介质为直径30mm的钢化球，球磨机转速为70r/min，球料比为7：1，球磨时间为48h，球磨结束后，将制得的粒料进行真空干燥，干燥时间为60min，干燥温度为50℃，随后加入成形剂进行制粒，将制好的压坯置于石墨模具中，放入SPS烧结炉中进行烧结，烧结温度为1360℃，烧结压力为50MPa,保温时间为90min。

3.根据权利要求1所述的SPS烧结WC-6Co的硬质合金，其特征是SPS烧结WC-6Co的硬质合金的检测步骤为：显微组织观察采用JSM-7001E型场发射扫描电镜，密度采用阿基米德原理测定，钴磁含量采用全自动钴磁测量仪测定，矫顽磁力采用数字式矫顽磁力计测定，维氏硬度采用维氏硬度计测定，洛氏硬度采用洛氏硬度计测定。

4.根据权利要求1所述的SPS烧结WC-6Co的硬质合金，其特征是所述的SPS烧结WC-6Co的硬质合金，制备具有最优性能硬质合金的工艺参数为：烧结温度1250℃、保温时间5min、烧结压力50MPa，此时制得的合金样品显微组织均匀，密度、硬度和断裂韧性等性能良好，所述的SPS烧结WC-6Co的硬质合金，当烧结温度升高时，合金的致密度和硬度会随着烧结温度的升高而增大，当保温时间延长时，合金的密度会随着保温时间的延长而升高，当烧结压力升高时，合金的密度也会随着烧结压力的增大而增大，所述的SPS烧结WC-6Co的硬质合金，烧结温度和保温时间并不是越长越好，当保温时间太长时，会导致硬质合金内部的晶粒发生长大现象，导致硬质合金的力学性能下降。

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一种SPS烧结WC-6Co的硬质合金

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所属技术领域

[0001]本发明涉及一种硬质合金材料，尤其涉及一种SPS烧结WC-6Co的硬质合金。背景技术

[0002]硬质合金是由一种或多种高硬度、高模量的间隙化合物与过渡族金属或其合金组成的复合材料。WC-Co硬质合金因其具有高硬度、高耐磨性、优良的韧性及其诸多优异的力学性能而被广泛应用与各行各业，且被誉为“工业的牙齿”。硬度、耐磨性及强度既是作为衡量WC-Co硬质合金好坏的重要技术指标，也是WC-Co硬质合金优于其他材料的根本。因此，提升WC-Co硬质合金的硬度、强度和耐磨性成为了WC-Co硬质合金研究领域的重中之重。[0003]放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）又称“等离子活化烧结”（Plasma Etivated Sintering，简称PAS）是制备功能材料的一种全新技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。发明内容

[0004]本发明的目的是为了改善WC-Co的硬质合金的硬度、耐磨性，设计了一种SPS烧结WC-6Co的硬质合金。

[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

SPS烧结WC-6Co的硬质合金的制备原料包括：具有空心球结构、平均粒径为30μm、球壁厚为1.8μm的WC-6Co复合粉。

[0006]SPS烧结WC-6Co的硬质合金的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重、配料，配好后倒入球磨罐中进行球磨，球磨介质为直径30mm的钢化球，球磨机转速为70r/min，球料比为7：1，球磨时间为48h。球磨结束后，将制得的粒料进行真空干燥，干燥时间为60min，干燥温度为50℃，随后加入成形剂进行制粒。将制好的压坯置于石墨模具中，放入SPS烧结炉中进行烧结，烧结温度为1360℃，烧结压力为50MPa,保温时间为90min。[0007]SPS烧结WC-6Co的硬质合金的检测步骤为：显微组织观察采用JSM-7001E型场发射扫描电镜，密度采用阿基米德原理测定，钴磁含量采用全自动钴磁测量仪测定，矫顽磁力采用数字式矫顽磁力计测定，维氏硬度采用维氏硬度计测定，洛氏硬度采用洛氏硬度计测定。[0008]所述的SPS烧结WC-6Co的硬质合金，制备具有最优性能硬质合金的工艺参数为：烧结温度1250℃、保温时间5min、烧结压力50MPa。此时制得的合金样品显微组织均匀，密度、硬度和断裂韧性等性能良好。

[0009]所述的SPS烧结WC-6Co的硬质合金，当烧结温度升高时，合金的致密度和硬度会随着烧结温度的升高而增大。当保温时间延长时，合金的密度会随着保温时间的延长而升高。当烧结压力升高时，合金的密度也会随着烧结压力的增大而增大。[0010]所述的SPS烧结WC-6Co的硬质合金，烧结温度和保温时间并不是越长越好，当保温时间太长时，会导致硬质合金内部的晶粒发生长大现象。导致硬质合金的力学性能下降。

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本发明的有益效果是：采用具有空心球结构、平均粒径为30μm、球壁厚为1.8μm的WC-6Co复合粉为原料，经过配料、球磨、干燥、制粒、成形、烧结工艺成功制备了具有优异力学性能的SPS烧结WC-6Co的硬质合金。其中，SPS烧结能够制得性能优异的硬质合金，合适的烧结温度、烧结压力、保温时间都能够提升硬质合金的力学性能。采用SPS工艺制备WC-Co硬质合金，合适的工艺参数是能否得到性能更高硬质合金的关键。所制得的SPS烧结WC-6Co的硬质合金，其硬度、致密化程度、抗弯强度都得到大幅提升。本发明能够为制备高性能的WC-6Co的硬质合金提供一种新的生产工艺。

具体实施方式

[0012]实施案例1：

SPS烧结WC-6Co的硬质合金的制备原料包括：具有空心球结构、平均粒径为30μm、球壁厚为1.8μm的WC-6Co复合粉。SPS烧结WC-6Co的硬质合金的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重、配料，配好后倒入球磨罐中进行球磨，球磨介质为直径30mm的钢化球，球磨机转速为70r/min，球料比为7：1，球磨时间为48h。球磨结束后，将制得的粒料进行真空干燥，干燥时间为60min，干燥温度为50℃，随后加入成形剂进行制粒。将制好的压坯置于石墨模具中，放入SPS烧结炉中进行烧结，烧结温度为1360℃，烧结压力为50MPa,保温时间为90min。SPS烧结WC-6Co的硬质合金的检测步骤为：显微组织观察采用JSM-7001E型场发射扫描电镜，密度采用阿基米德原理测定，钴磁含量采用全自动钴磁测量仪测定，矫顽磁力采用数字式矫顽磁力计测定，维氏硬度采用维氏硬度计测定，洛氏硬度采用洛氏硬度计测定。[0013]实施案例2：

烧结温度是合金致密化的主要动力，是影响合金致密化的主要因素。试样的密度随着烧结温度的升高而升高。随着烧结温度的升高，烧结过程中产生的液相数量增加，能有效填充合金孔隙，促进烧结致密化的进行；随着烧结温度的升高，黏结金属相Co的挥发损失越严重，使得合金中的Co含量降低，WC含量相对升高，使制备的合金密度上升。试样的硬度随烧结温度的升高而升高，这是由于合金的致密度上升导致的，当烧结温度为1500℃时合金硬度最大，为2290；试样的钴磁比1500℃和1400℃制备的合金更低，在1500℃会产生更多的脱碳相，脱碳相的存在会使合金的硬度升高、密度变大，但合金强度、韧性变差。[0014]实施案例3：

烧结温度越高，合金的矫顽磁力越低，在钴含量相差不大的情况下，矫顽磁力与钴相的分散度有关，而钴相的分散程度随WC晶粒的变化而变化。过高的烧结温度会使合金晶粒长大且合金组织变的不均匀，还会使合金的矫顽磁力降低，合金的断裂韧性也就变的更差。综合考虑合金的密度、硬度、磁饱合强度、矫顽磁力和断裂韧性性能，烧结温度设置为1500℃时合金性能较好。[0015]实施案例4：

保温时间为5min时，合金的密度达到相对稳定；随着保温时间的延长，密度基本保持不变。但是时间过长，会导致WC晶粒异常长大，硬度下降。综合考虑烧结工艺简化和性能的影响，保温时间选择5min。[0016]实施案例5：

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随着烧结压力的增加，样品的密度呈现增加的趋势。这是因为随着烧结压力的增加，放电等离子烧结系统在压力的作用下，烧结体晶粒表面容易活化，通过表面扩散的物质快速传递；提高烧结压力，有利于增大粉末颗粒的表面及内部原子的扩散速率、增强液相的流动,可促进粉末颗粒间重新排列组合，加速烧结进程，有利于烧结样品中气孔的去除，有助于烧结体的致密。烧结压力越大，合金的硬度也越高，分析认为是由于烧结压力越大合金的致密度越大造成的。烧结压力越大，密度上升，当压力超过100MPa时，密度变化不大，此时压力对合金致密化作用有限，为节省生产成本，较好烧结压力为100MPa。[0017]实施案例6：

较好的烧结工艺为烧结温度1500℃、保温时间5min、烧结压力100MPa，按此工艺烧结制备超细晶硬质合金。并测得较好工艺下合金的相关性能和组织结构。较好烧结工艺制备的合金晶粒细小、WC晶粒尺寸分布均匀，孔隙很少。较好工艺制备的合金致密性更高，硬度变化不大，但断裂韧性显著提高；2种合金性能变化不大，第二种的矫顽磁力更高一些，这是因为加入了晶粒长大抑制剂。说明本试验中提出的工艺在不添加抑制剂、省去球磨工艺的情况下也能提升超细晶硬质合金的综合性能。

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