专业实验下实验报告 实验一 塑料的综合性实验（一） 一、 背景介绍 1、 PVC的基本性质 PVC材料在社会上的用途广泛，总括来看，PVC材料有以下几个方面的优点： 1、质量轻、隔热、保温、防潮、阻燃、耐酸碱、抗腐蚀。 2、稳定性、介电性好，耐用、抗老化，易熔接及粘合。 3、抗弯强度及冲击韧性强，破裂时延伸度较高。 4、通过捏合、混炼、拉片、切粒、挤压或压铸等工艺极易加工成型，可满足各种型材规格的需要。 5、表面光滑、色泽鲜艳、极富装饰性，装饰应用面较广。 6、施工工艺简单，安装较为方便。 另外，由于化学稳定性高，所以可用于制作防腐管道、管件、输、离心泵和鼓风机等。聚氯乙烯的硬板广泛应用于化学工业上制作各种贮槽的衬里，建筑物的瓦楞板，门窗结构，墙壁装饰物等建筑用材。由于电气绝缘性能优良，可在电气、电子工业中，用于制造插头、插座、开关和电缆。在日常生活中，聚氯乙烯用于制造凉鞋、雨衣、玩具和人造革等！ 尽管PVC材料应用广泛，优点众多，深受广大消费者的青睐，但是它还是有一定的缺陷的。PVC可以分为硬PVC和软PVC，软聚氯乙烯的柔软性、断裂伸长率、耐寒性会增加，但脆性、硬度、拉伸强度会降低。而且由于聚氯乙烯的热稳定性较差，长时间加热会导致分解，放出HCL气体，使聚氯乙烯变色，所以其应用范围较窄，使用温度一般在-15℃到55℃之间。另外，PVC材料在室外空气中，耐老化的问题也很严重。PVC在生产时会加入稳定剂，但稳定剂有无毒和有毒之分，只有加入了铅盐之类有毒的稳定剂，才会产生隐患。但PVC产品鱼龙混杂，一些小企业使用铅盐做稳定剂，很难达到相关卫生标准。 为了解决这些问题以及降低生产成本，就需要对PVC进行改性，向其中加入分散剂、填充剂、稳定剂、抗冲剂等可以显著提高其各项性能。 二、 实验部分 1、 用高速搅拌机配制PVC干混料 1.1 实验目的 1、 熟悉掌握 GH—10DY型实验用高速搅拌机（以下简称高搅）的构造和使用方法。 2、 了解 PVC 干混料的配制方法。 1.2 实验原理 即利用高搅机将几种粉料混合均匀。 1.3 实验设备和药品 1、设备：GH—10DY实验用高速搅拌机；台称，搪瓷盘；刷子两把。 2、材料：PVC 4 型或 5 型 碳酸钙 硬脂酸（润滑剂） 三盐基硫酸铅（稳定剂）。 1.4 实验步骤 1、开机前 1）清扫锅体内部； 2）检查卸料门是否活动自如，卸料门处有无残留物料，加以清理后关闭； 3）配料：树 脂： PVC 1000 克 稳定剂： 三盐基硫酸铅 40 克 润滑剂： 硬脂酸 10 克 称好后倒入瓷盘内。 4） 接通总电源。将控制箱内总开关合上。这时绿色指示灯点亮表示电源接通。 5） 用温度控制指示仪上的温度设定装置庙宇加工温度为 80℃，开启加热装置（右面板手） ， 指示灯点亮（绿色） ，表示开始加热。 2、开机 待温度达到设定值时，保持 10 分钟，即可加料开机。 1） 加料：将上述物料小心倒入锅体，盖紧锅盖。 2） 按低速启动钮，再按高速启动钮。开始记录物料温度。搅拌 2 分钟，转为低速。 3） 手动打开卸料门，将物料卸在瓷盘内摊开，以免物料结块。卸完后关机，用温度计测量 物料温度。 4） 打开锅盖，将锅内剩余物料从卸料口排清。 5） 清扫锅体，卸料品及机体，关上锅盖和卸料门。 3、 关机：依次关闭加热电源，主机开关，拔去插头。 4、 将高搅好的干混料倒入指定的容器以供其他实验使用。 1.5 结果与讨论 综合实验的第一步比较简单，就是用一台机器将一定配方的粉料混合均匀，需要注意的是机器在开关前一定要有一个加速和减速的过程，否则对机器的伤害会比较大。另外，要注意尽量扫出全部的料，不要留料在搅拌室内，否则会造成一部分物料的损失。 2. 软PVC塑料的开放式炼塑加工 2.1 实验目的 1、 熟悉掌握二辊炼塑机的构造和使用方法； 2、 了解软 PVC 塑料的加工方法及性能。 2.2 实验原理 2.2.1 首先是一个二辊炼塑机，它是一种常用的塑料加工设备，主要用于软硬PVC的加工。它与密炼机、压延机配合形成压延生产线，其中它的作用是将密炼后的物料进一步塑化均匀后向压延机供料，而单独使用则可以得到PVC片材，片材可以热压成板材，或者切粒（比如电缆料）。炼塑机得构成及各部分作用这里就不再赘述。 2.2.2 PVC塑料加工原理 PVC是用途广泛的通用塑料，其主要组份有增塑剂、稳定剂、润滑剂、填充料等。本实验配制不同塑剂含量的软PVC塑料，用两辊炼塑机塑化拉片，压制成板后测试性能。 软 PVC内增塑剂的含量一般为30%（100份PVC计）以上，一般说增塑剂含量愈高，产品愈软，抗拉强度下降，延伸增加。软 PVC 内加入填料后，一般说强度下降，但能改善产品的尺寸稳定性，提高硬度。加填料后加工性能变差，塑化时间延长。软 PVC 用两辊开炼一般用于压延工艺，这时混炼物料为由密炼机加工后的团块，很快就能塑化均匀向压延机供料。如不用密炼机，各组份经高搅拌后直接将此干混料加入开炼机加工，塑化时间较长，一般为 10~15 分钟。塑化后拉成片材再进行后加工。 本实验目的为熟悉操作使用及了解软PVC加工方法及力学性能，所以采用手工拌料，直接加料。软PVC的加工温度为160~190℃，视增塑剂、填料加量而定。为比较加工性能，本实验中加工温度固定为160℃。 在二辊混炼时物料在辊隙内受压力和剪切两个作用，达到混合均匀塑化均匀的要求。辊隙愈小，剪切速率较大，剪切作用强，传热也快。因此混炼时一开始辊隙要小一些，待物料包辊后再逐渐放大辊距。 软PVC 一般不会粘辊，易于从辊筒上剥离。一般说物料包在温度高和转速快的辊筒上。由于加工时物料在两辊之间混炼，前后辊的温差较小，所以物料容易所在转速快的后辊上。 二辊加工全凭经验，一般认为物料变为着色均匀，表面有一定光泽，无可见之粉粒时即为塑化均匀，可以出片。由于片材还需经后加工，例如压制，切粒后挤出等。二辊混炼时也不应塑化过头，否则反而影响其物理机械性能。 2.3 实验设备与材料 1、设备：二辊炼塑机，表面温度计。 2、材料：树 脂： PVC 3 型或4 型 稳定剂： 三盐基硫酸铅 二盐基亚磷酸铅 增塑剂： 邻苯二甲酸二辛酸酯 润滑剂： 硬脂酸 填 料： 碳酸钙 3、工具：刮刀 2 把，漆刷 1 把，瓷盘 2 只；手套 4 付。台称干；游标卡尺一把。 2.4 实验步骤 2.4.1 配方表 配方表 PVC树脂 增塑剂 硬脂酸 碳酸钙 5-1（克） 5-2（克） 5-3（克） 5-4（克） 5-5（克） 5-6（克） 500 10 5 0 500 15 10 5 5 500 15 10 5 15 500 15 10 5 25 500 15 10 5 35 500 15 10 5 45 三盐酸硫酸铅 15 1) 每组只做其中一个配方，其他数据由其他组提供。 2) 在台称上按配方称取后，倒入瓷盘，用刮刀仔细混和均匀。 2.4.2 机器准备工作： 1） 机器启动：必须在启动后才能加热，防止轴受热不匀变形。 2） 辊筒加热，调节变压器，使温度达到 160℃左右。以上两步由实验室预先进行（因预热时间较长）。 3） 拧主轴润滑油杯几圈，向主轴承内压入润滑脂。 4） 拨动紧急刹车，检查辊筒继续转多少距离（<1/4 圈） 。 5） 调节辊矩（注意刻度盘上标明的方向）。开始时辊矩小些（<1mm）。注意调矩时最好左右同时进行，不可让两边调距相差太大。 2.4.3 炼塑 在辊筒下放置两个瓷盘，叠在一起。开始向辊间加料，记下起始时间。开始加料量不要太多。等物料塑化开始包在辊上后用刮刀切开，切口要在辊筒左下方，快速向右划开整片片材，趁势拉下后卷成一卷或打三角包，目的是保温防止冷却。拉下一部分后再继续加料，全部物料塑化后，放大辊距至1.5mm左右，将全部已塑化物料放入辊间，继续炼塑，打卷或打三角包至物料塑化均匀无粉料，表面平整。记下结束时间，这段时间为塑化时间。 调整辊距，在两边各割取一块物料，用卡尺量厚度，直至两边厚度一致（1.5mm左右）。平铺在桌子上（桌子拉近辊筒）。趁热用剪刀裁成30cm左右的块材，以供热压成型。 料片究竟包在前辊还是后辊上取决于操作条件。由于炼塑机的操作位在前辊，后辊出片的话没有地方放片材，所以应尽可能使物料包在前辊上。由于前辊转速低，要使物料包在前辊上， 必须使前辊温度高于后辊。 所以混炼和出片前应使前辊加热电压、 电流高于后辊。 2.4.4 关机 1） 切断加热电源。 2） 必须等辊筒温度降低至 80℃以下时，才能关掉主机。 3） 清扫机器及周围环境。 4） 清点交还工具。 2.5 结果与讨论 这次实验相对比较危险，辊的温度在150℃以上，所以这次老师并没有让我们自己来做，而大部分是他来进行演示。实验一开始就出现了一系列的问题，比如辊的温度过低，辊两边的温差过大等等，都导致我们的原料很难变成比较好的片材，经过一段时间的调试，机器算是能够勉强工作了。首先将料从两个辊的上边倒下，然后将从辊里出来的东西不论是粉料还是小片收集起来继续从上面往下倒，等到差不多有一整个片的形状时，用手接着出来的片材，两边包角然后放到上面继续辊炼，最后出来的片材是有点透明的，用剪刀将其剪成10厘米左右的正方形保存起来，下次试验待用。这次实验我感觉还是比较失败的，因为辊炼机的两个辊上面有很多的油，这样辊炼出来的产品里面就含有很多的杂质，正如我们的产品上面就有很多的黑斑，这个对后来的产品肯定会有比较大的影响。 3. PVC塑料的热压成型及工艺 3.1 实验目的 1、 熟悉和掌握平板压机的构造和使用； 2、 了解 PVC 塑料的热压成型工艺。 3.2 实验原理 3.2.1 首先是一个平板压机，它是通过上下两块铁板对物料进行加热并压制成型的。具体的结构及控制装置这里不再叙述。 3.2.2 PVC 硬板和软板的压制 PVC硬功夫板的工业生产采用压延工艺生产0.5mm的硬片，然后用多层压机将几层硬功夫片迭合而成的迭合本压制成板。半硬塑料地板也可用多层压机生产。压制时一般采用开放式模板，例如抛光的或不抛光的不锈钢板、铝板等。也可采用模框以保证厚度达到一定要求。PVC 板压制的目的一是使多层薄片熔合，二是使表面平整光滑，并达到一定的厚度。硬板的压制压力和温度比软板的要高一些。压力要适中并与温度高低一起考虑加以设定。 3.3 实验步骤 1、 压板预热至 160℃（由实验室预先调好） 。 2、 熟悉压机操作，操作控制阀，使压板动作。 3. 迭合本准备：将 PVC 软片料入在不锈钢模板上（预先清除模板上的余料、污垢） ，复上 不锈钢板，再放一片软 PVC 片料，迭成三层组成的迭合本。注意三层片材在模板内的 位置应上下对准，以保证压力均匀。硬 PVC 板要求压成 4mm 厚板材，将几片 PVC 硬 片材迭成厚度略大于 4mm，放入厚 4mm的模框，上下复上不锈钢模板。 4. 压制 1）预热：将迭合本放入压板之间，尽可能处于压板中心位置，闭合压板，使压力表指示为 10MPa。压软板温度为 160℃，压硬板温度为 175~180℃。随着物料受热塑 15化，压力会有所下降，可适当补压。预热时间为 10~15 分钟。 2）加压：预热后升压，软板压制压力为10MPa，硬板压制压力为15MPa，保压5分钟。 3）冷却：关闭加热装置，在压板中通入冷却水，至温度低于50℃以下。 4）脱模：将板材取出、清理模板。 5、制样： 1）软板用冲模冲出抗拉试样 5 片测拉伸强度和断裂延伸。另准备 20×20mm 若干片，测定邵氏硬度。 2）硬板用万能制样机制样。测定抗拉、抗弯、球压硬度、维卡软化点及抗冲等性能。 3.4 结果与讨论 本次实验由于机器的问题，所以放气的过程由我们来人工操作，本次实验中比较危险的是从压机里取出滚烫的玻璃板的步骤，即使戴着三层手套，还是会感觉到热气传到手上，由于是手工操作，所以我感觉做工会比较粗糙，样品做出来应该会很不均匀。 4. 万用铣床制备标准试样 4.1 实验目的 1、熟悉掌握 ZHY—W 型万能制样机的构造和使用方法。 2、了解塑料的物理机械性能标准试样的制备。 4.2 实验原理 4.2.1 万能制样机的构造与使用方法。 这里不详细说明，之后会在讨论部分提到。 4.2.2 标准样品的制备 该万能铣床适用于加工硬质塑料，如PE、PP，有机玻璃，硬质PVC等的标准试样的制备。软质材料如软PVC、橡胶等不适用。 本实验制备硬质PVC板的抗拉、抗冲（小）、抗弯、硬度、维卡耐热性等标准试样、尺寸见测试方法实验讲义。 1） 抗拉试样：GB-1040-79 规定的适应硬板的 II型试样。 2） 抗弯试样：GB1042-79 中规定的板材试样尺寸，长 10d±20mm，宽 15±0.2mm， 厚度 d。 3） 抗冲击试样（简支梁法） ：GB1043-79 中规定的有缺口小试样。 4） 球压硬度试样：HG2-168-65 中规定的尺寸：宽度>15mm，长度>25mm，厚度.4mm。 5） 维卡耐热性试样：GB1633-79 中规定的尺寸：10×10×4mm（长×宽×厚）。 4.3 实验设备与材料 1、设备：ZHY—W 型万能制样机一台 附带夹具：哑铃型靠模、垫块，标准块，缺口铣刀。 2、材料：硬PVC 板一块。 4.4 实验步骤 1、熟悉万能制样机的操作： 1）接通主机电源；在所有传动轴处加注润滑油。 2）打开在主机中间的电源总开关，指示灯点亮。 3）启动锯床，移动工作台几次，关掉。 4）启动缺口铣床，操作夹紧手轮，进给手轮，自动控制进给装置，拖板手轮等，然后关掉。铣刀安装由教师演示。 5）哑铃型铣床的铣刀安装由教师演示。 上拖板已经调整好，不可再变动位置。后面的定位螺钉不得拧动。启动铣床，铣刀旋转，练习操作压样条手轮，正面进给拖板（下拖板） ，即用摇手柄套入下拖板轴头顺逆时针旋转手柄，下拖板向后向前移动。操作自动横向进给装置，即合上离合器， 按侧面板两只绿色按钮，观察进给方向。操作完后关掉铣床。 2、锯切： 1）把硬 PVC板材放在工作台上，用压杆压住。 2）根据试样的宽度，把角尺板上“0”刻度线对住所需的宽度，拧紧蝶形螺帽。把板材紧靠角尺板和钢尺，拧紧压板。 3）启动锯床，把工作台向前慢慢推进，直到锯断。 4）锯切样条数：拉伸样条五条（宽度比标准放 1~2mm） ；抗弯五条，抗冲（小）五条，硬度 2 条，维卡耐热 3块。 3、铣缺口 1）装样条。方法如下：用拖板手轮将拖板向右退出。 由于 GB 标准的小抗冲试条长 55，不能用 28.25宽的标准块定位。所以先在样条中心划线。把中心线放在样条槽的中心，用夹紧手轮将试条夹紧。 2）百分表调整 先用手搬动皮带轮，使缺口铣刀垂直向下。旋动进给手轮（升降手轮） ，使铣刀刚好与样条表面接触。调整百分表高度及用滚花齿轮调节，使滚花齿轮与百分表测量头接触，并使百分表指零。 3）铣切 用拖板手轮调整样条位置在铣刀正下方。启动电机。慢慢旋动进给手轮，铣刀开始铣缺口，一直铣到所需缺口的深度在百分表上读出（铣切时拖板略作左右移动）。然后降下拖板。再用托办将拖板向右退出，松开夹紧块，取出加工好的试样。 关掉电机。 也可用自动进给装置进给，即将拖板手轮拉出，拖板自动慢慢上升。当百分表到达所需深度后，将手轮捈。铣切完毕。 4、铣哑铃形样条 1）上拖板由教师定位，后侧螺钉不得任意拧动。 2）铣刀由教师演示安装。 3）装样条。方法如下：先用摇手柄将下拖板向后退出。在样条室内垂直放入一条厚度为 6mm 的垫铁。再水平旋转哑铃形靠模，放三块样条在靠模上。拧手轮压紧样条。移动活动块，使它靠紧样条一端。 4）启动铣刀。 5）旋横向进给手轮，使铣刀牌样条的中间，用摇手柄将下拖板向前推进（逆时针方向转），铣切开始，一次进刀量不能太多。正向进刀后用手动或自动横向进给。铣刀走到哑铃处（宽度大的部位）时上拖板向后退。哑铃处铣完后反方向横向进给，到中间部位时，上拖板藉弹簧压力向前，铣刀铣床另外一半。然后再下身进刀继续铣切。直至靠模与铣刀下的垫套接触。 将下拖板退出，取出样条，翻过来后加工另一面。一般加工一面进刀 2~3 次。 注意：下拖板后侧四个定位螺钉不可拧死，由教师定位，不得随意拧动！否则会损坏支架。 5、关机。清理各部件及四周环境；用刷子刷除各处碎屑。切断总电源。 4.5 结果与讨论 本次实验在万能制样机上我们主要制备了两种样品，一个是长方形的将来用作拉伸样条，一种是正方形的，用作硬度以及维卡软化点的实验。长方形的样条并不能直接去做拉伸测试，而是要根据GB，将其磨成哑铃状。我个人感觉这一步还是比较难的，因为砂轮机一直在震动，我们的手不可能磨出来直线，最后的结果是基本上每一个样条上面都是波浪形的边缘，最后做出来的实验数据也不怎么理想，这边的误差来源就是手工操作。 5. 性能测试 5.1 概述 本次实验主要有三个性能测试：塑料冲击强度试验（简支梁法）、塑料拉伸强度试验以及塑料维卡软化点的测定。 对于冲击强度实验，因为对于高聚物，招致损坏的最主要原因是外部的冲击，所以除了静力实验之外，动力学的实验同样很重要，本实验是通过冲击强度来评测该材料的韧性。 拉伸强度实验则是材料作为结构件的重要指标之一。 维卡软化点的目的是检测材料的热变形，在一定的温度下对其硬度进行评测。 以下是对这三种测试方法的具体表述。 5.2 塑料冲击强度试验（简支梁法） 5.2.1 试样制备 试样带有缺口和不带缺口，二种形状见下图。 5.2.2 试样尺寸 整个标准如下表所示： 本次实验用的是有缺口的小试样的标准。 要求是每组试样不少于5个，且表面平整，无气泡、裂纹、分层和加工损伤等缺陷。 5.2.3 实验设备 摆锤式简支梁冲击试验机，试验在摆锤总能量的 10~85%范围内使用。 摆锤、试样、支座的尺寸及相互位置见图。 5.2.4 实验步骤 （一）试样预处理与拉伸试验相同。 （二）测量试样中部缺口宽度和厚度，准确至 0.05 毫米，测三点取平均值。 （三）选择摆锤，调整零点。 （四）按图所示放好试样，缺口面或未加工面背向摆锤，试样宽面紧贴支承面。 （五）将摆锤放在锁钩上，把刻度表指针拨向最大数值处，平稳放开锁钩，读取所消耗的功。 （六）凡试样不破裂或不破裂在中间三分之一，不破裂在缺口处时，试样作废，另行补做。 5.3 塑料拉伸强度试验 5.3.1 试样尺寸 如下图所示： 其中C的长度由55改为60。 5.3.2 实验条件 （一）实验环境：热塑性塑料为 25±2℃，热固性塑料为 25±5℃，相对湿度为 65±5%。本次实验在室温下进行。 （二）试验速度 1、热固性塑料，硬质热塑性塑料为 10±5 毫米/分。 2、伸长率较大的硬质和半硬质热塑性塑料（如尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯等）为 50±5 毫米/分。 3、软板、软片和薄膜，相对伸长率≤100 时，用100±10 毫米/分；相对伸长率>100 时，用 250±50毫米/分。 本次实验采用100毫米/分的速率进行拉伸。 5.3.3 实验仪器 本次实验采用万能试验机进行实验。具体这里不再叙述。 5.3.4 实验步骤 （一）试样预处理：试验放置在第三项规定的试验环境中。 厚度 d<0.25 毫米处理不少于 4 小时。0.25≤d≤2 毫米处理不少于 8 小时；d>2 毫米处理不小于16小时。 （二）测量模塑试样和板材试样的宽度和厚度准确至 0.05毫米， 板片厚准确至 0.01毫米，薄膜态度准确至 0.001 毫米。每个试样在标距内测三点，取算术平均值。 （三）估计所测材料的大致强度。装好重锤。 （四）检查调节刻度盘指针到零位。 （五）接通电源。调节拉伸机速度至试验规定值。 （六）装好试样。试样纵轴应与上、下夹具中心线相重合，将指针拨回零位。伸长标尺调至零位。 （七）对试样加拉力至试样断裂时为止。 （八）读取负荷值和伸长值，若试样断裂在非有效部分时，该试样作废，另行取样重作。 5.4 塑料维卡软化点的测定 5.4.1 概述 2将被测试样，于液体体传热介质中，将1mm截面积的针头，在一定的负荷下，压在试样表面，而后等速升温，测定针头下降1毫米时的温度，即为该试样的维卡软化点。 5.4.2 实验仪器 5.4.3 试样及实验条件 1、 试样尺寸 （1） 试样厚度为 3~6 毫米，面积不小于 10×10 毫米或直径大于 10毫米。 （2） 模塑材料厚度为 3~4毫米。 （3） 板材厚度大于 6 毫米时，应在一面加工至 3~4毫米。 （4） 厚度不足 3毫米时，允许 2~3 块叠合一起进行测定。 2、 试样上，下表面应平整、光滑、无气泡、裂痕、飞边或凹痕等缺陷。 3、 每组试样为 3 个。 4、 起始温度为室温。 5、 升温速度 ：5℃±0.5℃/6分钟；12℃±1.0℃/6 分钟。 6、 试样随的静负荷为 1kg或 5kg。 7、 传热介质为：硅油、变压器油、液体石蜡等。 8、 变形测量装置：精度为 0.01mm的百分表。 9、 水银温度计：分度值为 1℃。 10、此方法不适用于测定维卡软化点范围宽的材料。 5.4.4 实验步骤 首先每次使用时，里面的温度一般都低于被测材料的软化温度。 将方形样品中心置于针头下，加工面朝下，使压头针接触试样，插入温度计，使温度计水银球与试样相距3mm以内。但不应触及试样。 将装好试样的支架小心浸入浴槽内，试样位于液面 3.5mm以下，起始温度应至少低于该项材料软化点（维卡）50℃。 加上负荷，接通电源，开动搅拌器，大约五分钟之后，调节变形计量，使之为零。 选择升温速率。 打开“电源”，则右侧指示灯这，调节“始温调节”旋钮，使左侧指示灯灭，此时，电流表A指示出相应的数值，即是“常加热部分的加热电流，使介质预热数分钟，以便使热量扩散均匀。 将升温开关拨至“升温”。 调节“始温调节”旋钮，使左侧指示灯处于闪耀或呈暗红状态，即使介质从此起始温度开始升温，此时电流表的示值应略有增加，表示“控制加热”部分已投入工作。此后，介质便按所选定的速率自动升温。 从微安表上面读出温度，同时记录湿度。 同组有两个样品的软化温度之差超过2℃，则要另取试样，重新试验。 将升温按钮转至“关”，关闭电源开关，关闭搅拌器，通冷却水冷却，之后取出样品，取出并擦干净温度计，实验结束。 5.5 性能测试结果与讨论 CaCO3% 0 1 3 5 7 9 Ak 0.069 0.066 0.20082 0.07766 0.1105 0.5 ak 3.625 3.75135 12.0977 11.35634 5.867 33.226 拉伸强度（MPa） 断裂伸长率% 维卡软化点 46.1775 45.832 31.4875 42.285 42.92667 40.474 11.0975 13.088 3.805 5.4225 14.70667 6.968 96.23333 97.6 118.6 96.56667 96.96667 92.23333 从表中可以看出，冲击强度基本是随着碳酸钙加入量的增加而增加的，原因可能是碳酸钙颗粒分散在PVC树脂中，吸收了一部分的能量。 下面是Ak与ak随碳酸钙含量变化的曲线。 这是拉伸强度与断裂伸长率随碳酸钙含量的变化： 维卡软化点与其关系： 拉伸强度与断裂伸长率由于实验人工误差，制样过程中的误差等，基本看不出有什么规律，看起来应该是随着碳酸钙含量的增加，其值会下降。 维卡软化点的变化不大，会有一个比较小量的减小。该软化点只是测试的方法之一，并不能代表产品的软化温度。 实验二 塑料的综合性实验（二） 一、 背景介绍 综合性实验一中，大部分都是手工进行生产，包括炼塑、铣床等都是人工操作，在科技进步的今天，这些机器和技术与现代相比都显得比较落后而且没有任何的生产力可比性。所以有必要对比较先进的自动化生产线有一些了解，这个就是实验二的目的。在这个实验里，将会利用具有较高自动化的双螺杆挤出机制备聚合物基纳米复合材料，掌握一种新的制备复合材料的方法，这对拓展聚合物的种类、改善其性能具有重要的科学意义。 二、 实验部分 1. 双螺杆挤出机制备聚合物基纳米复合材料 1.1 实验目的：熟悉了解双螺杆挤出机制备纳米复合材料的方法。 1.2 实验原理 聚丙烯（PP）作为通用树脂之一，和其它通用树脂相比，具有较好的综合机械性能，并且相对密度较小， 透明性及表面光泽好， 耐热性能高， 其维卡软化温度高于 HDPE 和 ABS，可在 120℃下连续使用。其加工方式可采用挤出、注射等成型方法，广泛应用于汽车工业、家用电器、化学建材等行业。但是，尽管聚丙烯具有如此优良的性能，在许多实际应用中，由于是使用目的不同，对某些性能的侧重要求也不相同，因此，许多改性专用料就相应而生。利用纳米无机材料来改性 PP就是一种。 本实验通过CTE-35型双螺杆挤出机达到用纳米材料改性聚丙烯的目的。 1.3 仪器介绍 我看到的主要构造就是加料槽、加热装置、冷却槽以及造粒机，控制台那边可以看到每一个部位的温度，便于控制。冷却槽就是一个水槽，其中有几根柱子用来分开出来的两束丝。造粒机里面就是用齿轮将已经变硬的丝碾碎。 1.4 设备和材料 双螺杆挤出机；SZY-YY-60 塑料注射成型机；注射模具（力学性能试样模具）；ZT630型注塑机；XCJ250型简支梁冲击试验机，温度计、秒表等。聚丙烯，PP（注塑级）；马来酸酐；引发剂过氧化二苯甲酰；有机蒙脱土 OMMT，钠基蒙脱土(Na-MMT)；十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) , 分析纯；聚丙烯，045。 1.5 实验步骤 本次实验是用母料法制备纳米复合材料，目的是让各种物料的混合能够更加均匀。 第一步：蒙脱土的有机化（这一步老师已经完成了） 称取6g十六烷基三甲基溴化铵并配成一定浓度的水溶液。称取20g蒙脱土分散到600mL的蒸馏水中搅拌并加热至80℃，滴加十六烷基三甲基溴化铵溶液,升温至90℃并恒温2h，然后抽滤，并用蒸馏水洗涤,再静置12h后抽滤，洗涤，重复多次，直至用银鉴定无溴离子后，放入干燥箱中于140℃下干燥至恒重，研磨成300目的粉末，得有机蒙脱土(Org-MMT)。 第二步：聚丙烯的改性（制作母料） 本次实验我们所用的母料配方是一样的，如下所示 聚丙烯（PP，g） 100 改性剂（马来酸酐，g） 3.2 引发剂（过氧化二苯甲酰，g） 0.6 第三步：聚丙烯/蒙脱土复合材料的制备 配方如下： 根据配方先将粉料混合起来，这次没有用机器，完全用手工混合的，混合好之后从进料口加料，从造粒机后面收料就可以了。 2. 聚丙烯塑料及其纳米复合材料的注塑成型 2.1 实验目的：熟悉了解注塑成型工艺的流程 2.2 实验原理 注射成型适用于热塑性塑料和热固性塑料，是高聚物的一种重要的成型工艺。注射成型的设备是注塑机和注射模具。它是使固体塑料在注塑机的料筒内通过外部加热、机械剪切力和磨擦热等作用，熔化成流动状态，后经柱塞或移动螺杆以很高的压力和较快的速度，通过喷嘴注入到闭合的模具中，经过一定的时间保压固化后，脱膜取出制品。 注射成型机主要有柱塞式和螺杆式两种，以后者为常用。不同类型的注射机的动作程序可能不完全相同，但成型的原理及过程是相同的。热塑性塑料注射时，其模具温度要比注射料温高，制品要在一定的温度下发生交联固化而定型的。 本实验是以聚丙烯为例，采用移动螺杆式注射机注射成型。下面是热塑性塑料的注射成型工艺原理。 2.3 机器设备与原料 主要设备： （1）SZY-YY-60 塑料预塑注射成型机。 （2）注射模具（力学性能试样模具）。 （3）温度计、秒表等。 2.4 实验步骤 本次实验机器属于半自动，我们需要做的是第一：加料；第二：开模具取出产品，关模具。整个的操作过程非常简单。 将产品从机器里面拿出来之后，用剪刀将各个部分剪下来再用刀片刮掉毛刺就可以进行性能测试了。 由于人数比较多，所以此次样品只测试拉伸性能。 2.5 性能测试结果与讨论 MMT（%） 拉伸强度（MPa） 断裂伸长率（%） 0 5 10 20 26.67 24.935 25.673 24.338 133.221 162.0175 103.5633 95.914 以上两图是拉伸强度与断裂伸长率随MMT含量的变化。可以看出随着MMT含量的增加，二者均有一个下降的趋势。可以看出虽然蒙脱土改善了PVC树脂的热性能，但是其力学性能会有一个下降，可能是因为相容性的问题，导致力学性能下降。 实验三 PVC增塑糊的制备 1. 实验目的：掌握增塑糊的制备方法以及配方的选择。 2. 实验原理 增塑糊制备（plastisol processing）是将聚氯乙烯树脂加工成糊料的工艺过程。增塑糊是聚氯乙烯树脂悬浮在液态增塑剂中所形成的糊状配混料。这种糊料可涂在基材上、注入模具内或喷在其它材料表面上，制成品种繁多的涂布制品（如塑料壁纸地板等）和模塑制品。 3. 原料与设备 1. 原 料 PVC 树脂（乳液法树脂）； 增塑剂： 邻苯二甲酸二辛酯（DOP）； 填 料：CaCO3； 润滑剂：石蜡、硬酯酸等； 稳定剂：有机锡。 2. 主要设备 天平（感量0.5g） 研钵 烧杯（250mL2个，100mL2个）； 玻璃棒。 4. 配方 组号 1 2 3 4 PVC树脂 100 100 100 100 润滑剂 2 2 2 2 稳定剂 2 3 4 5 增塑剂 40 40 40 40 填料 10 10 10 10 5. 实验步骤 1.根据制品的要求进行配方设计，并进行称量。 2.将碳酸钙和少量的树脂粉放入研钵内进行研磨，待分散均匀后，再分批加入树脂粉及增塑剂、研磨成均匀的糊状料即可。 3.对糊状料进行真空处理，保证塑料糊没有气泡，等待以后的涂刮成型。 6. 结果与讨论 在本次实验中我们没有用到颜料，整个糊的制作过程是比较顺利的。因为原料里面的液体并不多，刚开始我担心不能成糊，后来经过一段时间的搅拌，粉料都变成了糊状物，接下来的任务就是涂刮了。 实验四 PVC增塑糊的涂刮成型 1. 实验目的：掌握涂刮成型的工艺，了解成型工艺参数对产品性能的影响。 2. 实验原理 涂刮成型是塑料成型的特殊方法之一。先将聚氯乙烯糊树脂配以增塑剂、稳定剂等各种助剂制成溶胶塑料，将其倒入成型基材，接近模壁的塑料因受热而凝胶，及时倒出没有凝胶的塑料，并将已经附在基材的塑料进行热处理，冷却固化后，可以得到制品。 增塑糊的凝胶化－熔融塑化过程如图所示： 3. 实验原料及设备 1. 原料 实验三制备的PVC增塑糊； 2. 主要设备 烘箱，涂刮刷，涂刮模具，烧杯。 4. 实验步骤 1. 根据配方配制好 PVC 糊。 2. 模具预热： 将烘箱升温至180～200℃，一般控制在180～190℃。然后把不锈钢板放入烘箱中加热，使其温度升至130℃左右，时间约6～7分钟。 3. 涂刮成型 先将烧杯称取规定用量的糊塑料，并将料迅速倒在涂刮基材上，然后用涂刮刷均匀涂刮，再放入烘箱里加热塑化1.5～2分钟。 4. 冷却脱模 从烘箱内取出模具使其充分冷却后揭盖取出制品。 5. 取出制品后，进行物性测定。（由于时间原因，没有进行物性测定） 5. 结果与讨论 本次实验进行的很快，增塑糊加热之后立马用玻璃棒涂在预热过的纸上面，这个糊没有想象中那么好涂。因为刚开始并不知道涂多少，我们仅仅用玻璃棒挑出去一点来涂，发现很薄，后来才直接用容器倒了下去，不过问题是有气泡出现。第二周过来看样品的时候发现有很多的斑点和气泡在上面，原因应该是搅拌的时候太过用力，很多气泡在其中，涂刮之后气泡封在里面，靠近表面的加热是膨胀破裂，所以会有斑点出现。 实验五 玻璃钢平板制品手糊成型加工技术及操作方法 1. 实验目的 1. 了解掌握玻璃钢手糊成型的基本方法，熟悉玻璃钢手糊制品的制备原理。 2. 加深理解不饱和聚酯树脂的固化机理。 2. 实验原理 FRP手糊成型工艺是 FRP制品生产中使用最早的一种成型工艺。尽管随着 FRP 工业的迅速发展，新的成型技术不断涌现，但在整个FRP工业发展过程中，手糊成型工艺仍占有重要地位。手糊成型工艺操作简便，设备简单，投资少，不受制品形状尺寸，可以根据设计要求，铺设不同厚度的增强材料。手糊成型特别适合于制作形状复杂、尺寸较大、用途特殊的FRP制品。但手糊成型工艺制品质量不够稳定，不易控制，生产效率低，劳动条件差。 不饱和聚酯树脂在用于制备FRP时，通常应配以适当的有机过氧化物引发剂，浸渍玻璃纤维，经适当的温度和一定的时间作用，树脂和玻璃纤维紧密粘结在一起，成为一个坚硬的 FRP 整品。在这一过程中玻璃纤维增强材料的物理状态前后没有发生变化，而树脂则从粘流的液态转变成坚硬的固态。这种过程称为不饱和聚酯树脂的固化。当不饱和聚酯树脂配以过氧化环己酮(或过氧化甲乙酮)作引发剂，以环烷酸钴作促进剂时，它可在室温、接触压力下固化成型。 手糊成型工艺过程可概括如下： 3. 设备与原料 剪刀 1 把 钢皮尺 1 只 台秤 1 台 玻璃板(钢化) 2 块(40cm×40cm×0.5cm) 涤纶薄膜 2 块(50cm×50cm) 玻璃烧杯 1 只 玻璃棒 1 只 刮刀 1 只 0.4mm厚的无碱无捻玻璃纤维方格布 若干 55 不饱和聚酯树脂； 引发剂： 50％过氧化环己酮二丁酯糊； 促进剂： 含6％环烷酸钴的苯乙烯溶液。 4. 实验步骤 1. 裁剪 0．4mm厚玻璃布托 150×100mm 8 块，并称重。 2. 按 FRP手糊制品 50％的含胶量称取不饱和聚酯树脂。按每 100 份(Wt)树脂加入 4份过氧化环己酮糊，充分搅拌均匀，再加入 2～4 份环烷酸钴溶液，充分搅拌均匀待用。 3. 在玻璃板上铺放好涤纶薄膜，在区域倒上少量树脂，铺上一层玻璃布，用刮刀刮涂，使树脂充分浸透玻璃布后，再铺上第二层，再用刮刀刮涂，如此重复直至铺完所有的玻璃布。最后在面上盖上另一张涤纶薄膜，用干净的刮刀在薄膜上推赶气泡。要求既要保留树脂又要赶尽气泡。气泡赶尽后，在平整的表面上再压上另一块玻璃板。 4. 室温下固化 24h 后，检查制品的固化情况。 5. 结果与讨论 本次实验用到了玻纤，所以大家都比较小心。玻纤的大小是定好的，但是剪起来并不容易，因为左右晃动之后画的线也跟着变斜了。最好是顺着横竖的线条来划线。在最后手糊完成之后，需要将其周围的涤纶膜剪掉，因为玻纤比较小，如果很大一片涤纶片将其完全覆盖，则由于树脂与外界隔绝，将影响其固化，进而影响性能。 实验七 涂料工艺的综合实验 1. 背景介绍 涂料是一种能在被涂材料表面形成均匀连续固体涂层的材料， 起对被涂材料保护和装饰的作用，或赋予材料表面特殊的功能。 乳液型建筑涂料具有有机溶剂含量低，无毒无污染，节约资源，施工方便，装饰效果好等特点。聚丙烯酸酯乳胶涂料具有良好的耐水性、耐酸碱性、耐候性、涂膜外观细腻、色彩艳丽、质感好，是一种品质较好的内外墙涂料。 乳胶涂料的组成包括基料、颜(填)料、水、助剂（包括分散剂、增稠剂、成膜助剂、消泡剂）。每一部分都有作用。具体效果这里不再赘述。 2. 助剂选择原则 （1） 根据基料中聚合物的量确定成膜助剂用量； （2） 根据颜填料用量确定分散剂用量； （3） 根据涂料量确定消泡剂用量； （4） 根据涂料施工作业性，用增稠剂来调整粘度，确定增稠剂用量； （5） 乳液涂料的总固体分浓度，一般情况下控制在 50％左右，以此确定水的用量。 3. 设备与材料 电动搅拌机、砂磨机、高速搅拌机、XB 线棒涂布器、湿膜测厚仪、干膜测厚仪、漆膜硬度计、漆膜冲击器、光泽仪、附着力测定仪、玻璃仪器、标准筛（180 目） 、马口铁板试片、底纹笔。 聚丙烯酸酯乳液、钛白粉、滑石粉、碳酸钙，分散剂 DP207、消泡剂 DF-6681、醇酯、增稠剂。 4. 实验步骤 4.1 配制颜料浆 （1） 颜料浆配方：钛白粉 112g;碳酸钙（轻）120g，滑石粉 68g，分散剂（RHODOLINE DP207）1.5g,消泡剂(Rhodoline DF6681)0.7g,增稠剂，水 165g.。 （2） 配制： 按配方称量水、分散剂、消泡剂、增稠剂，并在烧杯中混合使助剂溶解在水中，边搅拌边加入称量的颜、填料，加料完毕后，再高速搅拌 0.5 小时，将颜料浆过筛，收集过筛后的颜料浆备用。计算颜料浆中各组分的百分含量。 我们在进行实验的时候是用人工搅拌的，并且没有过筛。 4.2 涂料配制 配方如下： 颜基比（质量） 乳液（固） 颜料浆 醇酯 消泡剂 增稠剂 水 2 25.6 80 1.14 配制步骤：将增稠剂溶解于称量的水中，再加入消泡剂，成膜助剂，边搅拌边加入颜料浆，然后加入乳液，再搅拌 0.5小时，出料。 本次实验在配制过程中是人工进行搅拌。 4.3 制作样品 用刷子将上一步制作的涂料涂在马口铁板上，涂料的粘度需要符合要求，一周以后测试性能。 4.4 性能测试 本次实验总共进行了三个性能的测试：漆膜耐冲击测定（GB/T 1732－93）；漆膜附着力测定（GB 1720－79（））；漆膜耐水性测定（GB 1733-93）。具体内容不再赘述。 4.5 结果与讨论 以下是几组照片： 漆膜附着力测定照片： 耐冲击： 耐冲刷： 从照片里可以换看出，本次实验制得的漆膜质量不好，附着力非常差，为第七级；三种不同高度（15cm，30cm，45cm）下的冲击也都会掉漆；在冲刷的过程中11次就基本掉漆了。 原因应该在于制备的时候增稠剂加的比较少，导致其粘度很小，另外在涂漆膜的时候，刷的料比较少，其他几组人基本涂了一大半的料，我们剩了一大半的料，过薄也是重要原因之一。 心得体会 这学期的实验比起之前所有的实验，特点在于加工生产多于机理研究，我们是真切的体会到手工生产的感觉。谭老师很负责，每次实验都会仔细的讲很多东西，不但包括实验的内容，而且有一些研究的方法以及做人的道理。其实在学校学习知识只是任务之一，更多的是学习一些其他的东西，谭老师在这方面很好。 在做实验的过程中，我们并不是很熟练，在这方面我希望学院能够考虑多购置一些机器，让更多的同学能够亲自操作，另外有一部分机器感觉比较陈旧，希望能够引进一些比较先进的东西，毕竟我们不能在别人已经很先进的情况下却对一些相对比较落后的东西玩的不亦乐乎，我们需要接受更前沿的东西。希望谭老师以后能在教学上面更加创新。
