(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 111044431 A(43)申请公布日 2020.04.21
(21)申请号 201911382976.9(22)申请日 2019.12.28
(71)申请人 中国科学院长春光学精密机械与物
理研究所
地址 130033 吉林省长春市经济技术开发
区东南湖大路3888号(72)发明人 杨永强 段羽 赵宇 李俊霖
唐延甫 李忠明 李洪雨 (74)专利代理机构 深圳市科进知识产权代理事
务所(普通合伙) 44316
代理人 曹卫良(51)Int.Cl.
G01N 15/08(2006.01)
权利要求书2页 说明书6页 附图1页
(54)发明名称
薄膜水汽透过率的测试装置及测试方法(57)摘要
本发明公开一种薄膜水汽透过率的测试装置及测试方法，其中的方法包括：S1、将被测样品放置在测试光路中，光源发出的光经准直光学系统准直成准直光后入射到第一分光棱镜上，通过第一分光棱镜将准直光分成测量光和参考光；S2、测量光和参考光通过遮光板的开合控制分别进入图像采集相机，得到样品图像和参考图像；其中，测量光穿过被测样品进入到图像采集相机，参考光不穿过被测样品进入图像采集相机；S3、根据样品图像和参考图像计算被测样品的透过率变化系数；S4、根据该透过率变化系数计算水汽透过率。本发明通过利用钙单质与水汽反应过程中透过率的变换情况计算得到薄膜的水汽透过性能，有效提高薄膜水汽透过率的测试精度，测试精度可达10-6g/m2/day。
CN 111044431 ACN 111044431 A
权 利 要 求 书
1/2页
1.一种薄膜水汽透过率的测试装置，其特征在于，包括光源、准直光学系统、第一分光棱镜、第二分光棱镜和图像采集相机；其中，所述光源发出的光经所述准直光学系统准直成准直光后入射到所述第一分光棱镜上，所述第一分光棱镜将所述准直光分成测量光和参考光；所述测量光穿过被测样品，再通过第二分光棱镜汇聚到图像采集相机，所述参考光不穿过被测样品，再通过第二分光棱镜汇聚到图像采集相机。
2.根据权利要求1所述的薄膜水汽透过率的测试装置，其特征在于，还包括第一反射棱镜、第二反射棱镜、第一电动遮光板、第二电动遮光板；所述测量光依次穿过所述第一电动遮光、所述被测样品后经所述第二分光棱镜的透射进入所述图像采集相机，所述参考光经所述第一反射棱镜的反射后穿过所述第二电动遮光板，再经所述第二反射棱镜反射至所述第二分光棱镜，经所述第二分光棱镜的反射进入所述图像采集相机。
3.根据权利要求2所述的薄膜水汽透过率的测试装置，其特征在于，还包括设置在所述第一电动遮光板与所述第二分光棱镜之间的样品架，所述被测样品固定在所述样品架上。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的薄膜水汽透过率的测试装置，其特征在于，所述光源为均匀面光源。
5.根据权利要求4所述的薄膜水汽透过率的测试装置，其特征在于，所述光源为白炽灯或LED灯。
6.根据权利要求1所述的薄膜水汽透过率的测试装置，其特征在于，所述光学系统为透射式光学系统、反射式光学系统或透射反射式组合光学系统。
7.一种薄膜水汽透过率的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将被测样品放置在测试光路中，所述光源发出的光经所述准直光学系统准直成准直光后入射到第一分光棱镜上，通过所述第一分光棱镜将所述准直光分成测量光和参考光；
S2、所述测量光和所述参考光通过遮光板的开合控制分别进入图像采集相机，得到样品图像和参考图像；其中，所述测量光穿过所述被测样品，再通过第二分光棱镜汇聚到图像采集相机，所述参考光不穿过所述被测样品，再通过第二分光棱镜汇聚到图像采集相机；
S3、根据所述样品图像和所述参考图像，计算所述被测样品的透过率变化系数P，计算公式为：
其中，T(t)为t时刻被测样品的透过率,T(0)为初始时刻被测样品的透过率,T(∞)为被测样品完全透光时的透过率，透过率T＝所述样品图像的灰度值/所述参考图像的灰度值；
S4、根据所述被测样品的透过率变化系数P计算所述被测样品的水汽透过率，计算公式为：
其中，WVTR为水氧透过，c为水氧透过率系数，为水摩尔系数，mCa为钙摩尔系数，ρCa
为钙密度，ACa为钙薄膜面积，dCa为钙薄膜厚度AE为封装面积，t为封装时间。8.根据权利要求7所述的薄膜水汽透过率的测试方法，其特征在于，所述步骤S1之前还
2
CN 111044431 A
权 利 要 求 书
2/2页
包括如下步骤：
S0、利用真空热沉积法制备钙单质薄膜，作为所述待测样品。9.根据权利要求7所述的薄膜水汽透过率的测试方法，其特征在于，在所述测试光路中，测量光依次穿过第一电动遮光、所述待测样品后经所述第二分光棱镜的透射进入所述图像采集相机；所述参考光经第一反射棱镜的反射后穿过第二电动遮光板，再经第二反射棱镜反射至所述第二分光棱镜，经所述第二分光棱镜的反射进入所述图像采集相机。
10.根据权利要求7所述的薄膜水汽透过率的测试方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括如下步骤：
S201、打开第一电动遮光板同时关闭第二电动遮光板，使所述测量光穿过所述被测样品后进入所述测试装置中的图像采集相机形成所述样品图像；
S202、打开所述第二电动遮光板同时关闭所述第一电动遮光板，使参考光进入所述图像采集相机形成所述参考图像。
3
CN 111044431 A
说 明 书
薄膜水汽透过率的测试装置及测试方法
1/6页
技术领域
[0001]本发明涉及光电测量技术领域，特别涉及一种薄膜水汽透过率的测试装置及测试方法。
背景技术
[0002]近年来，薄膜封装技术得到了进一步发展，在有机电致发光器件、薄膜太阳能电池等领域得到了广泛的应用，尤其是柔性显示器件的发明，使薄膜封装成为器件制备过程中不可或缺的一个环节。柔性显示器件通常采用有机电致材料作为发光单元，然后有机电致材料对水氧特别敏感，为了确保柔性显示器件的使用寿命，需要封装材料具有极高的水氧阻隔性能，其水汽透过率能够达到10-6g/m2/day。[0003]目前，薄膜的水汽透过率通常采用压差法进行测量，即将薄膜放置在测试腔中，利用薄膜将测试腔分割成两个部分，在其中一部分腔体中通高湿气体，在另一部分腔体中放置高灵敏度水汽测量传感器，在单位时间内，利用水汽测量传感器测量透过薄膜的水汽含量，进而计算出薄膜的水汽透过率。[0004]该方法测试原理简易，实现方便，能够对食品包装、医药包装材料进行测量，但该方法的测试精度只能达到10-4g/m2/day，无法满足电子器件的封装性能测试要求，因此急需研制一种高精度的薄膜的水汽透过率的测试装置及测试方法。
发明内容
[0005]本发明的目的是为了克服已有技术的缺陷，为了解决压差法的测试精度无法满足电子器件的封装性能测试要求的问题，提出了一种薄膜水汽透过率的测试装置及测试方法，根据钙单质与水汽反应过程中透过率的变换情况计算得到薄膜的水汽透过性能，可以有效提高薄膜的水汽透过率的测试精度。
[0006]本发明提供的薄膜水汽透过率的测试装置，包括光源、准直光学系统、第一分光棱镜、第二分光棱镜和图像采集相机；其中，光源发出的光经准直光学系统准直成准直光后入射到第一分光棱镜上，第一分光棱镜将准直光分成测量光和参考光；测量光穿过被测样品，再通过第二分光棱镜汇聚到图像采集相机，参考光不穿过被测样品，再通过第二分光棱镜汇聚到图像采集相机。[0007]优选地，测试装置还包括第一反射棱镜、第二反射棱镜、第一电动遮光板、第二电动遮光板；测量光依次穿过第一电动遮光、被测样品后经第二分光棱镜的透射进入图像采集相机，参考光经第一反射棱镜的反射后穿过第二电动遮光板，再经第二反射棱镜反射至第二分光棱镜，经第二分光棱镜的反射进入图像采集相机。[0008]优选地，测试装置还包括设置在第一电动遮光板与第二分光棱镜之间的样品架，被测样品固定在样品架上。[0009]优选地，光源为均匀面光源。[0010]优选地，光源为白炽灯或LED灯。
4
CN 111044431 A[0011]
说 明 书
2/6页
优选地，光学系统为透射式光学系统、反射式光学系统或透射反射式组合光学系
统。
[0012]
本发明提供的薄膜水汽透过率的测试方法，包括如下步骤：
[0013]S1、将被测样品放置在测试光路中，光源发出的光经准直光学系统准直成准直光后入射到第一分光棱镜上，通过第一分光棱镜将准直光分成测量光和参考光；[0014]S2、测量光和参考光通过遮光板的开合控制分别进入图像采集相机，得到样品图像和参考图像；其中，测量光穿过被测样品，再通过第二分光棱镜汇聚到图像采集相机，参考光不穿过被测样品，再通过第二分光棱镜汇聚到图像采集相机；[0015]S3、根据样品图像和参考图像计算被测样品的透过率变化系数P，计算公式为：
[0016][0017]
其中，T(t)为t时刻被测样品的透过率,T(0)为初始时刻被测样品的透过率,T(∞)为被测样品完全透光时的透过率，透过率T＝样品图像的灰度值/参考图像的灰度值；[0018]S4、根据被测测样品的透过率变化系数P计算被测样品的水汽透过率，计算公式为：
[0019][0020]
其中，WVTR为水氧透过，c为水氧透过率系数，为水摩尔系数，mCa为钙摩尔系
数，ρACa为钙薄膜面积，dCa为钙薄膜厚度，AE为封装面积，t为封装时间。Ca为钙密度，
[0021]优选地，步骤S1之前还包括如下步骤：[0022]S0、利用真空热沉积法制备钙单质薄膜，作为待测样品。[0023]优选地，在测试光路中，测量光依次穿过第一电动遮光、待测样品后经第二分光棱镜的透射进入图像采集相机；参考光经第一反射棱镜的反射后穿过第二电动遮光板，再经第二反射棱镜反射至第二分光棱镜，经第二分光棱镜的反射进入图像采集相机。[0024]优选地，步骤S2具体包括如下步骤：[0025]S201、打开第一电动遮光板同时关闭第二电动遮光板，使测量光穿过被测样品后进入测试装置中的图像采集相机形成样品图像；[0026]S202、打开第二电动遮光板同时关闭第一电动遮光板，使参考光进入图像采集相机形成参考图像。
[0027]本发明能够取得以下技术效果：
[0028]通过利用钙单质与水汽反应过程中透过率的变换情况计算得到薄膜的水汽透过性能，有效提高薄膜水汽透过率的测试精度，测试精度可达10-6g/m2/day。附图说明
[0029]图1是根据本发明一个实施例的薄膜水汽透过率的测试装置的结构示意图；[0030]图2是根据本发明一个实施例的薄膜水汽透过率的测试方法的流程示意图。[0031]其中的附图标记包括：1-光源、2-准直光学系统、3-第一分光棱镜、4-反射棱镜、5-第一电动遮光板、6-电动遮光板、7-样品架、8-被测样品、9-分光棱镜、10-反射棱镜、11-图
5
CN 111044431 A
说 明 书
3/6页
像采集相机。
具体实施方式
[0032]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，而不构成对本发明的限制。
[0033]本发明提供的薄膜水汽透过率的测试装置用于获得两幅图像，一幅为样品图像，另一幅为参考图像，样品图像由测量光照射被测样品后进入图像采集相机采集得到，参考图像由未照射被测样品的参考光进入图像采集相机采集得到，参考光与测量光均由同一光源发出，先经过准直光学系统准直为准直光后由一个分光棱镜分成参考光与测量光，参考光与测量光最终由另一个分光棱镜汇聚到图像采集相机进行采集，获得参考图像和样品图像，为后续计算被测样品的水汽透过率奠定基础。[0034]被测样品是指钙单质薄膜，由于钙单质薄膜与空气中的水氧反应生成氢氧化钙，钙单质薄膜的透过率会增加，因此选用钙单质薄膜作为被测样品，通过计算钙单质薄膜的透过率的变化情况即可计算得到钙单质薄膜的水汽透过率。
[0035]下面结合具体实施例对本发明提供的薄膜水汽透过率的测试装置的具体方案进行说明。
[0036]参考图1所示，本发明实施例提供的薄膜水汽透过率的测试装置，包括：光源1、准直光学系统2、第一分光棱镜3、第一反射棱镜4、第一电动遮光板5、第二电动遮光板6、样品架7、第二分光棱镜9、第二反射棱镜10和图像采集相机11；其中，在光源1的前方设置准直光学系统2，在准直光学系统2前方设置第一分光棱镜3，第一反射棱镜4设置在第一分光棱镜3的反射方向上，第二电动遮光板6与第二反射棱镜10分别设置在第一反射棱镜4的反射方向上，第二电动遮光板6挡在第二反射棱镜10与第一反射棱镜4之间，第一电动遮光板5、样品架7与第二分光棱镜9分别设置在第一分光棱镜3的透射方向上，样品架7位于第一电动遮光板5与第二分光棱镜9之间，图像采集相机11设置在第二分光棱镜9的出射方向上。[0037]光源1用于发光，可以为白炽灯或LED灯，当光源1为白炽灯时，可以为卤钨灯等光源，光源1优选为均匀面光源，即积分球光源，可以产生均匀的面光源。[0038]准直光学系统2用于对光源1发射的光进行准直，形成准直光。准直光学系统2可以为透射式光学系统、反射式光学系统或透射反射式组合光学系统。[0039]第一反射棱镜4用于将准直光分成两路，一路为参考光，另一路为测量光。[0040]第一反射棱镜4用于将参考光反射至第二反射棱镜10。[0041]第二电动遮光板6起到遮挡参考光的作用，在打开第二电动遮光板6时，阻止参考光反射至第二反射棱镜10，在关闭第二电动遮光板6时，使参考光穿过反射至第二反射棱镜10。
[0042]第二反射棱镜10用于将参考光反射至第二分光棱镜9。[0043]样品架7用于固定钙单质薄膜8。[0044]第一电动遮光板5起到遮挡测量光的作用，在打开第一电动遮光板5时，阻止测量光照射钙单质薄膜8，在关闭第一电动遮光板5时，使参考光照射钙单质薄膜8后射入到第二分光棱镜9。
6
CN 111044431 A[0045]
说 明 书
4/6页
第二分光棱镜9用于将参考光与测量光汇聚到图像采集相机11进行图像采集。
[0046]测试装置的测试光路为：光源1发出的光经准直光学系统2准直成准直光后入射到第一分光棱镜3上，第一分光棱镜3将准直光分成测量光和参考光，测量光依次穿过第一电动遮光5、钙单质薄膜8后经第二分光棱镜9的透射进入图像采集相机11，参考光经第一反射棱镜4的反射后穿过第二电动遮光板6，再经第二反射棱镜10反射至第二分光棱镜9，经第二分光棱镜的反射进入图像采集相机11。[0047]由此可以看出，参考光不会照射钙单质薄膜8，而测量光会照射钙单质薄膜8。在进行测试时，首先，打开第一电动遮光板5同时关闭第二电动遮光板6，图像采集相机11采集一幅图像，然后关闭第一电动遮光板5同时打开第二电动遮光板6，图像采集相机11采集另一幅图像，其中的测量光所成的图像会存在被测样品区域，参考光所成的图像则不会存在被测样品区域。
[0048]通过对比分析两幅图像，根据被测样品区域的灰度值的变化程度，计算被测样品的透过率变化系数，计算公式如下：
[0049]
其中，T(t)为t时刻被测样品的透过率,T(0)为初始时刻被测样品的透过率,T(∞)为被测样品完全透光时的透过率，透过率T＝样品图像的灰度值/参考图像的灰度值。[0051]再根据钙单质薄膜8的透过率变化系数P计算钙单质薄膜8的水汽透过率，计算公式为：
[0052][0053]
[0050]
其中，WVTR为水氧透过，c为水氧透过率系数，为水摩尔系数，mCa为钙摩尔系
数，ρACa为钙薄膜面积，dCa为钙薄膜厚度，AE为封装面积，t为封装时间。Ca为钙密度，
[0054]本发明实施例提供的薄膜水汽透过率的测试装置，通过利用钙单质与水汽反应过程中透过率的变换情况计算得到钙单质薄膜8的水汽透过性能，能够有效提高钙单质薄膜8的水汽透过率的测试精度，可达10-6g/m2/day。
[0055]上述内容详细说明了本发明实施例提供的薄膜水汽透过率的测试装置，与该测试装置相对应，本发明还提供一种利用薄膜水汽透过率的测试装置对薄膜进行测试的方法。[0056]参考图2所示，本发明实施例提供的薄膜水汽透过率的测试方法，包括如下步骤：[0057]S1、将被测样品放置在测试光路中，光源1发出的光经准直光学系统2准直成准直光后入射到第一分光棱镜3上，通过第一分光棱镜3将准直光分成测量光和参考光。[0058]步骤S1之前还包括如下步骤：[0059]S0、利用真空热沉积法制备钙单质薄膜，作为待测样品。[0060]利用真空热沉积法在玻璃衬底上制备一层钙单质薄膜，作为被测样品8。制作钙单质薄膜的真空热沉积法为现有技术，故在此不再赘述。[0061]在制备有被测样品的玻璃衬底上制备封装薄膜，该封装薄膜全部覆盖被测样品，在封装薄膜覆盖被测样品以外的部分能够与玻璃衬底紧密结合，该封装薄膜对被测样品起到封装作用。
[0062]被测样品选用钙单质薄膜8的原因是钙单质薄膜8与空气中的水氧反应生成氢氧
7
CN 111044431 A
说 明 书
5/6页
化钙，被测样品8的透过率会增加，因此通过计算钙单质薄膜8的透过率的变化情况即可计算得到钙单质薄膜8的水汽透过率。[0063]S2、测量光和参考光通过遮光板的开合控制分别进入图像采集相机，得到样品图像和参考图像。
[0064]步骤S2具体包括如下步骤：[0065]S201、打开第一电动遮光板5同时关闭第二电动遮光板6，使测量光穿过钙单质薄膜8后通过第二分光棱镜9汇聚到图像采集相机11，经图像采集相机11采集形成样品图像。[0066]由于第二电动遮光板6处于关闭状态，参考光不会进入图像采集相机11。[0067]S202、打开第二电动遮光板6同时关闭第一电动遮光板5，使参考光不穿过钙单质薄膜8再通过第二分光棱镜9汇聚到图像采集相机11，经图像采集相机11采集形成参考图像。
[0068]由于第一电动遮光5处于关闭状态，测量光不会进入图像采集相机11。[0069]S3、根据样品图像和参考图像计算被测样品的透过率变化系数P，计算公式为：
[0070]
其中，T(t)为t时刻被测样品的透过率,T(0)为初始时刻被测样品的透过率,T(∞)为被测样品完全透光时的透过率，透过率T＝样品图像的灰度值/参考图像的灰度值。由于参考图像中不存在被测样品区域，而样品图像中存在被测样品区域，因此透过分析两种图像，可以计算出被测样品8的透过率变化系数，该透过率变化系数能够反映出被测样品区域的灰度值的变化程度。[0072]S4、根据被测样品的透过率变化系数P计算被测样品的水汽透过率，计算公式为：
[0073][0074]
[0071]
其中，WVTR为水氧透过，c为水氧透过率系数，为水摩尔系数，mCa为钙摩尔系
数，ρACa为钙薄膜面积，dCa为钙薄膜厚度，AE为封装面积，t为封装时间。Ca为钙密度，
[0075]由于被测样品8与空气中的水氧反应生成氢氧化钙，被测样品8的透过率会增加，因此通过计算被测样品8的透过率的变化情况即可计算得到薄膜的水汽透过率。[0076]被测样品8的透过率的变化情况即为被测样品8的透过率比值。[0077]本发明实施例提供的薄膜水汽透过率的测试方法，通过利用钙单质与水汽反应过程中透过率的变换情况计算得到被测样品8的水汽透过性能，能够有效提高被测样品8的水汽透过率的测试精度，可达10-6g/m2/day。[0078]在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
[0079]尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例
8
CN 111044431 A
说 明 书
6/6页
性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。[0080]以上本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
9
CN 111044431 A
说 明 书 附 图
1/1页
图1
图2
10
因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容