一种聚酯共混改性剂连续添加装置及其添加方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 108057398 A(43)申请公布日 2018.05.22

(21)申请号 201711421696.5(22)申请日 2017.12.25

(71)申请人 东南新材料（杭州）有限公司

地址 311201 浙江省杭州市萧山区大江东

红十五线东到底(72)发明人 王官军　施良　王冲　孔润斌　

唐林海　邱叶伟　(74)专利代理机构 杭州融方专利代理事务所

(普通合伙) 33266

代理人 沈相权(51)Int.Cl.

B01J 4/02(2006.01)B01F 3/08(2006.01)B01F 7/00(2006.01)B01F 15/06(2006.01)

权利要求书2页 说明书3页 附图1页

D01F 1/10(2006.01)D01F 6/92(2006.01)

CN 108057398 A()发明名称

一种聚酯共混改性剂连续添加装置及其添加方法(57)摘要

本发明涉及一种连续添加装置，尤其涉及一种聚酯共混改性剂连续添加装置及其添加方法。包括预混釜，所述的预混釜中设有搅拌器，所述的搅拌器的两侧分别设有乳化搅拌器，所述的乳化搅拌器的底部设有剪切乳化头，所述的预混釜中的底部设有导热油盘管，所述的预混釜的底部设有下料口和循环出口，所述的预混釜的上端设有循环入口和物料进口，所述的循环出口与循环入口间通过循环管连通，所述的循环管中设有循环泵，所述的下料口通过物料管与物料出口相连通，所述的物料管中设有计量泵。一种聚酯共混改性剂连续添加装置及其添加方法结构紧凑，装

清洗方便，换批灵活。置污染小、

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1.一种聚酯共混改性剂连续添加装置，其特征在于：包括预混釜(1)，所述的预混釜(1)中设有搅拌器(2)，所述的搅拌器(2)的两侧分别设有乳化搅拌器(3)，所述的乳化搅拌器(3)的底部设有剪切乳化头(4)，所述的预混釜(1)中的底部设有导热油盘管(5)，所述的预混釜(1)的底部设有下料口(6)和循环出口(7)，所述的预混釜(1)的上端设有循环入口(8)和物料进口(9)，所述的循环出口(7)与循环入口(8)间通过循环管(10)连通，所述的循环管(10)中设有循环泵(11)，所述的下料口(6)通过物料管(12)与物料出口(13)相连通，所述的物料管(12)中设有计量泵(14)。

2.根据权利要求1所述的聚酯共混改性剂连续添加装置，其特征在于：所述的搅拌器(2)的底部设有U型搅拌桨(15)，一对乳化搅拌器(3)呈对称倾斜状分布，所述的乳化搅拌器(3)中设有观察口(16)。

3.根据权利要求1或2所述的聚酯共混改性剂连续添加装置添加方法，其特征在于按以下步骤进行：

共混改性剂和乙二醇从物料进口进入预混釜，釜中有搅拌器，搅拌器采用U型搅拌桨将易沉淀在底层的共混改性剂不断从底部翻滚至上层，两侧个安装一只具有剪切乳化头的乳化搅拌器，通过调整乳化搅拌器的功率实现共混改性剂在乙二醇的充分分散；

预混釜上方设置一个观察口用于观察混合状态，取样检测；预混釜下方设置两个物料出口管道，其一为循环出口将下层物料通过循环泵通过循环管重新输送至循环入口，实现预混釜中的内循环，避免因共混改性剂比重较大产生沉降从而导致改性液混合不均的问题；

预混釜中采用导热油盘管进行加热，预混釜下方的另一个物料出口为下料口，经过管道连接计量泵从物料出口接入缩聚二反应釜；在缩聚反应进一步发生过程中，采用连续的方式，将预混釜中的改性混合液注入到缩聚二反应釜中，随着缩聚反应的进行，釜中的共混改性剂浓度不断提高，通过设置计量泵单位时间的出料量，与缩聚反应时间向匹配，使共混改性剂在聚酯中的含量达到预定的比例；而改性混合液中的乙二醇作为缩聚反应的产物之一，在缩聚温度条件下气化排出。

4.根据权利要求3所述的聚酯共混改性剂连续添加装置添加方法，其特征在于：聚酯的原料为对苯二甲酸和乙二醇，其酯化反应的摩尔比为1:1.1～1.5。

5.根据权利要求3所述的聚酯共混改性剂连续添加装置添加方法，其特征在于：其共混改性剂为，长径比为20～30，长度为10～20μm的硫酸镁晶须；长径比为20～30，长度为10～20μm的四针状氧化锌晶须；长径比为20～30，长度为15～25μm的碳酸钙晶须；坡缕石晶须；氮化硅晶须；管径为10～20nm，长度为10～30μm的多壁碳纳米管；石墨烯；直径3.5～7μm，长度为0.1～0.3mm的短切玻璃纤维和玄武岩纤维其中的一种或几种。

6.根据权利要求3所述的聚酯共混改性剂连续添加装置添加方法，其特征在于：共混改性剂在聚酯中的含量为占聚酯重量百分比的2％～8％。

7.根据权利要求5所述的聚酯共混改性剂连续添加装置添加方法，其特征在于：是晶须、短切玻璃纤维和玄武岩纤维作为共混改性剂时，其在配料阶段与对苯二甲酸的重量百分比为1.～7.47％；晶须为硫酸镁晶须、四针状氧化锌晶须、碳酸钙晶须、坡缕石晶须、氮化硅晶须其中的一种或多种。

8.根据权利要求5所述的聚酯共混改性剂连续添加装置添加方法，其特征在于：是多壁

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碳纳米管、石墨烯作为共混改性剂时，其在聚酯中的含量在控制在3％以下；其在配料阶段与对苯二甲酸的重量百分比小于等于2.91％。

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一种聚酯共混改性剂连续添加装置及其添加方法

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技术领域

[0001]本发明涉及一种连续添加装置，尤其涉及一种聚酯共混改性剂连续添加装置及其添加方法。

背景技术

[0002]聚酯纤维是在服装、产业、装饰用纺织品领域应用最为广泛的纤维原料，随着其产业的愈加成熟及消费者心理追求的提升，聚酯纤维的缺点在使用过程越来越引起人们的关注与不满。由于其分子结构的特点，使得聚酯纤维没有天然纤维，如棉、丝、毛等的柔软、蓬松、顺滑、吸湿透气等特点。鉴于此，改善聚酯纤维性能缺陷的方法越来越多，主要有以下三类：[0003](1)异形纺丝，改变聚酯纤维截面，使其接近天然纤维；[0004](2)纤维细化，改善手感、蓬松性等；[0005](3)纤维改性，赋予功能性，如抗菌、阻燃、抗静电、柔软、吸湿等；[0006]其中的纤维改性主要有：化学改性，如接枝、共聚改性等；物理改性，如等离子体、辐照、共混改性等。共混改性作为物理改性的一种，是开发纤维新品种最有效并且产业化应用最广泛的方法。

[0007]共混改性是将助剂、添加剂混入纤维高聚物中，借助添加剂，改善纤维的力学性能。常用的共混添加剂有：小分子无机物，如陶瓷粉末、纳米二氧化硅等；有机低分子物，如聚乙二醇、丁二醇等；高分子添加剂，如聚对苯二甲酸丁二酯及其衍生物、聚酰胺等。[0008]在已报道的相关文献中，采用聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)等的共混改性应用较多，且共混改性技术较为成熟。此外，已公告的中国发明专利CN 105908330.A公布了一种采用生蛭石粉与其他助剂一同与聚酯切片混合熔融纺丝，制备出一种具有防水、防霉、阻燃效果的环保型面料。该对比文件中，采用无机的生蛭石粉、阻燃剂等赋予面料一定的功能性。随着材料科技的发展与进步，新型的无机材料越来越多的用于聚酯纤维的共混改性中。[0009]对比文件CN 102978743中提供了一种小试条件下，可应用的共混晶须改性方法，制备具变模量、阻燃、抗熔滴效果的聚酯材料。有关产业化生产，共混改性晶须的方法未见述及。

发明内容

[0010]本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种结构紧凑，实现改性剂的连续、稳定、均匀的添加到缩聚釜一的出口处，与一缩聚反应产物混合，在缩聚釜中进一步混合，直至反应结束的一种聚酯共混改性剂连续添加装置及其添加方法。[0011]本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：[0012]一种聚酯共混改性剂连续添加装置，包括预混釜，所述的预混釜中设有搅拌器，所述的搅拌器的两侧分别设有乳化搅拌器，所述的乳化搅拌器的底部设有剪切乳化头，所述

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的预混釜中的底部设有导热油盘管，所述的预混釜的底部设有下料口和循环出口，所述的预混釜的上端设有循环入口和物料进口，所述的循环出口与循环入口间通过循环管连通，所述的循环管中设有循环泵，所述的下料口通过物料管与物料出口相连通，所述的物料管中设有计量泵。

[0013]作为优选，所述的搅拌器的底部设有U型搅拌桨，一对乳化搅拌器呈对称倾斜状分布，所述的乳化搅拌器中设有观察口。

[0014]聚酯共混改性剂连续添加装置添加方法，按以下步骤进行：[0015]共混改性剂和乙二醇从物料进口进入预混釜，釜中有搅拌器，搅拌器采用U型搅拌桨将易沉淀在底层的共混改性剂不断从底部翻滚至上层，两侧个安装一只具有剪切乳化头的乳化搅拌器，通过调整乳化搅拌器的功率实现共混改性剂在乙二醇的充分分散；[0016]预混釜上方设置一个观察口用于观察混合状态，取样检测；预混釜下方设置两个物料出口管道，其一为循环出口将下层物料通过循环泵通过循环管重新输送至循环入口，实现预混釜中的内循环，避免因共混改性剂比重较大产生沉降从而导致改性液混合不均的问题；

[0017]预混釜中采用导热油盘管进行加热，预混釜下方的另一个物料出口为下料口，经过管道连接计量泵从物料出口接入缩聚二反应釜；在缩聚反应进一步发生过程中，采用连续的方式，将预混釜中的改性混合液注入到缩聚二反应釜中，随着缩聚反应的进行，釜中的共混改性剂浓度不断提高，通过设置计量泵单位时间的出料量，与缩聚反应时间向匹配，使共混改性剂在聚酯中的含量达到预定的比例；而改性混合液中的乙二醇作为缩聚反应的产物之一，在缩聚温度条件下气化排出。[0018]作为优选，聚酯的原料为对苯二甲酸和乙二醇，其酯化反应的摩尔比为1:1.1～1.5。

[0019]作为优选，其共混改性剂为，长径比为20～30，长度为10～20μm的硫酸镁晶须；长径比为20～30，长度为10～20μm的四针状氧化锌晶须；长径比为20～30，长度为15～25μm的碳酸钙晶须；坡缕石晶须；氮化硅晶须；管径为10～20nm，长度为10～30μm的多壁碳纳米管；石墨烯；直径3.5～7μm，长度为0.1～0.3mm的短切玻璃纤维和玄武岩纤维其中的一种或几种。

[0020]作为优选，共混改性剂在聚酯中的含量为占聚酯重量百分比的2％～8％。[0021]作为优选，是晶须、短切玻璃纤维和玄武岩纤维作为共混改性剂时，其在配料阶段与对苯二甲酸的重量百分比为1.～7.47％；晶须为硫酸镁晶须、四针状氧化锌晶须、碳酸钙晶须、坡缕石晶须、氮化硅晶须其中的一种或多种。[0022]作为优选，是多壁碳纳米管、石墨烯作为共混改性剂时，其在聚酯中的含量在控制在3％以下；其在配料阶段与对苯二甲酸的重量百分比小于等于2.91％。[0023]预混釜设计的容量为20～180m3。实际操作中，可根据产能及改性剂添加量调整物料容积。

[0024]采用导热油加热的方式，保持预混釜的温度为150℃±5℃。[0025]还可用于采用共混改性方法的阻燃剂、抗菌剂、抗紫外线剂等及各种有色切片、片材、板材的原液着色添加。[0026]因此，本发明一种聚酯共混改性剂连续添加装置及其添加方法，结构紧凑，装置污

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附图说明

[0027]图1是本发明的结构示意图。

具体实施方式

[0028]下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。[0029]实施例1：一种聚酯共混改性剂连续添加装置，包括预混釜1，所述的预混釜1中设有搅拌器2，所述的搅拌器2的两侧分别设有乳化搅拌器3，所述的乳化搅拌器3的底部设有剪切乳化头4，所述的预混釜1中的底部设有导热油盘管5，所述的预混釜1的底部设有下料口6和循环出口7，所述的预混釜1的上端设有循环入口8和物料进口9，所述的循环出口7与循环入口8间通过循环管10连通，所述的循环管10中设有循环泵11，所述的下料口6通过物料管12与物料出口13相连通，所述的物料管12中设有计量泵14。[0030]所述的搅拌器2的底部设有U型搅拌桨15，一对乳化搅拌器3呈对称倾斜状分布，所述的乳化搅拌器3中设有观察口16。

[0031]聚酯共混改性剂连续添加装置添加方法，按照以下步骤进行：[0032](1)分别称取述及的硫酸镁晶须、四针状氧化锌晶须、碳酸钙晶须78.20kg、156.40kg、78.20kg，混合后在475℃±5℃的马弗炉中灼烧2h，去除晶须中的有机杂质。[0033](2)将混合晶须添加至预混釜中，注入乙二醇8kg，升温至180℃，保温。[0034](3)打开下料口，启动预混釜计量泵，流量设置为2kg/min，注入至缩聚二反应釜中。[0035](4)随着缩聚反应的进行，制得含有混合晶须的熔体。[0036](5)经熔体管道、增压泵、计量泵、纺丝组件，至喷丝头喷出含有晶须的改性聚酯纤维样品1。

[0037]经灰分测定，样品1中的晶须含量为4.35～4.75左右，略小于设计的5％的添加量。[0038]实施例2：

[0039]聚酯共混改性剂连续添加装置添加方法，按照以下步骤进行：[0040](1)将直径为6.5μm的玄武岩纤维在切断机上按照预设0.1mm～0.2mm的长度切断。与乙二醇混合后经过加压在60目的滤网过滤。[0041](2)将含有乙二醇的玄武岩短切丝干燥。称取499kg，与461kg乙二醇混合，升温至180℃，保温。[0042](3)打开下料口，启动预混釜计量泵，流量设置为2kg/min，注入至缩聚二反应釜中。[0043](4)随着缩聚反应的进行，制得含有混合晶须的熔体。[0044](5)经熔体管道、增压泵、计量泵、纺丝组件，至喷丝头喷出含有玄武岩短切丝的改性聚酯纤维样品2。[0045]经灰分测定，样品2中的玄武岩含量为7.48～7.76左右，略小于设计的8％的添加量。

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图1

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