亿学与生物互程２０１１，Ｖｏ１．２８ Ｎｏ．９ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ＆Ｂｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２—５４２５．２０１１．０９．０２７ 烟酰胺和３一氰基吡啶的ＨＰＬＣ检测 刘 晶 （大庆炼化公司研究院，黑龙江大庆１６３４１１） 摘 要：采用高效液相色谱法测定烟酰胺和３一氰基吡啶的含量。色谱条件为：ＳＴＲ－ＯＤＳⅡ柱（４．６ ｍｍ×１５０ ｍｍ）， 流动相为甲醇：水＝Ｉ：３，流速１．０００ ｍＬ・ｒａｉｎ一，检测波长２５４ ｎｍ，柱温３Ｏ℃。该方法的烟酰胺和３一氰基吡啶检测范 围均为１．Ｏ～４Ｏ．０ ｍｇ・Ｌ一，烟酰胺的检测限为０．２５ ｍｇ・Ｌ＿。、相对标准偏差为２．１ ～３．８ ；３－氰基吡啶的检测限为 １．０９ ｍｇ・Ｌ＿。、相时标准偏差为０．９ ～３．１％。该方法快速、准确、重复性好。 关键词：烟酰胺；３－氰基吡啶；ＨＰＬＣ 中图分类号：ＴＱ ４６６．２ Ｘ ８３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７２—５４２５（２０１１）０９～００９３—０２ 烟酰胺（Ｎｉｃｏｔｉｎａｍｉｄｅ）是重要的精细化工产品， 量，再加入５Ｏ ｍＬ超纯水，称量，计算样品稀释倍数。 然后置于超声波过滤器中５ ｍｉｎ，检测前样品通过 ０．４５“ｍ的膜过滤伞过滤，备用。 主要用作食品和饲料添加剂、医药中间体、植物生长调 节剂、头发生长促进剂等 ｑ］。欧美等发达国家需求 和生产已基本稳定，但发展中国家需求逐年增加，需大 量进口。我国估计每年需要烟酰胺２０００多ｔ，其中进 口１０００多ｔ［４］。作者针对３一氰基吡啶（ＮＳＡ）水解法 制备的烟酰胺样品，采用高效液相色谱法测定烟酰胺 和３一氰基吡啶的含量，效果令人满意。 ２结果与讨论 ２．１流动相的选择 为确定合适的流动相组成，进行了两组实验，初始 甲醇含量、水含量均为５Ｏ ９／６。一组实验水含量依次增 加５％、甲醇含量依次减少５ ，进样检测，观察两组分 的出峰情况；另一组实验甲醇含量依次增加５ 、水含 量依次减少５ ，进样检测，观察两组分的出峰情况。 结果显示，在甲醇：水一１：３时两种组分能很好地洗 １ 实验 １．１试剂与仪器 烟酰胺、３一氰基吡啶，分析纯，纯度均为９８．５％。 岛津ＬＣ－２０１０Ａ型高效液相色谱仪，配有自动进 样器及工作站。 １．２操作条件 脱出来，洗脱顺序与分析物质极性一致。烟酰胺和３一 氰基吡啶的高效液相色谱如图１所示。 色谱柱ＳＴＲ—ＯＤＳＩＩ（４．６ ｍｍ×１５０ ｒａｍ），流动相 甲醇；水一１：３，流速１．０００ ｍＬ・ｒａｉｎ＿。，检测波长 ２５４ Ｆｌｍ，柱温３Ｏ℃，进样量２Ｏ Ｌ。 １．３标准溶液的配制 准确称取０．０３１０ ｇ烟酰胺和３一氰基吡啶，于１００ ｍＬ的容量瓶中，用超纯水溶解并定容，得到０．３０５ ｍｇ ・鋈 薹喜 ｎ 蚕 叠 ｐ譬－．｝８：４ ＝３｛ 八 Ｉ Ｉ Ｉ＾ Ｉ Ｍ Ｉ Ｉ Ｉ ｆ １ ０．０ １．０ ２．０ ３．０ ４．０ ５．０ ６．０ ７．０ ８．０ Ｌ 标准外标溶液。 ｔｌｎ￣ｎ １．４样品的预处理 图１ 烟酰胺和３一氰基吡啶的高效液相色谱图 Ｆｉｇ．１ ＨＰＬＣ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎａｍｉｄｅ ａｎｄ ３－ｃｙａｎｏｐｙｒｉｄｉｎｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ 样品来自实验室用３一氰基吡啶水解法制备的烟 酰胺。吸取０．５ ｍＬ样品于带盖的三角瓶中，准确称 收稿日期：２０１１一Ｏ６—１３ 作者简介：刘晶（１９６９一），女，黑龙江大庆人，工程师，研究方向：生物化工，Ｅ－ｍａｉｌ：ｄｑ．１ｉｕｊｉｎｇ＠１６３．ｔｏｍ。 日Ｉ——————————————————————————————一刘 晶：烟酰胺和３．氰基吡啶的ＨＰＬＣ￣Ｊ／２ｏｕ年一９期 由图１可知，烟酰胺的保留时间为４．５１４ ｒａｉｎ、３一 氰基吡啶的保留时间为７．２９５ ｒａｉｎ。 ２．２线性范围的测定 表２ Ｔａｂ．２ 方法的精密度ＲＳＤ（，ｌ＝５）／％ Ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ（，ｌ ５）／％ 以烟酰胺和３一氰基吡啶的不同浓度的混合物绘 制标准曲线。表１为两种分析物质的线性范围和检测 限。回归曲线的相关系数均大于０．９９９。 表ｌ Ｔａｂ．１ 两种物质的标准曲线方程、测定范围和检测限 Ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｅｑｕａｔｉｏｎ。ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ３ 结论 采用高效液相色谱法测定烟酰胺和３一氰基吡啶 的含量，烟酰胺和３一氰基吡啶的检测范围均为１．Ｏ～ ４Ｏ．０ ｍｇ・Ｌ～，烟酰胺的检测限为Ｏ．２５ ｍｇ・Ｉ 一、相 ｒａｎｇｅ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｔｈｅ ｔｗｏ ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ 对标准偏差为２．１％～３．８ ，３一氰基吡啶的检测限为 标准曲线方程 测定范围／ｍｇ・Ｌ一 相关系数 检测限／ｍｇ・Ｌ一 ｙ＝０．１２３６ｘ＋０．０３７６５ １．０～４Ｏ．０ Ｏ．９９９９ 一０．１２６４ｘ＋０．０２６４３ １．、Ｏ～４Ｏ．Ｏ １．０９ ｍｇ・Ｌ 、相对标准偏差为Ｏ．９％～３．１ ，方法 便捷、准确、重复性好。且该方法只需要普通的流动 相，有优良的峰形，分析时间短，线性范围较宽，对于含 有杂环化合物的相关样品的检测具有借鉴作用『５］。 参考文献： ［１］李钟玉，李临生．烟酸、烟酰胺的研究进展［Ｊ］．化工时刊，２００３，１ ７ （２）：６－９． ０．９９９７ ０．２５ １．Ｏ９ 注：Ｙ为分析物质峰面积和外标物质峰面积的比值，ｚ为分析物质的浓 度 Ｅａ］朱冰春，王字光，卢晗峰，等．烟酸的合成方法进展［Ｊ］．化工时刊， ２．３精密度 ２００４，１８（２）：１－４． 对５份样品在５ ｄ的日内不同时间进行连续测 定，结果见表２。 ［３］Ｈｏｅｌｄｅｒｉｃｈ Ｗｏｌｆｇａｎｇ Ｆ．Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｌｙ ｂｅｎｉｇｎ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ ｏｆ ｆｉｎｅ ａｎｄ ｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ ｃｈｅｍｉｃａｌｓ［Ｊ］．Ｃａｔａｌｙｓｉｓ Ｔｏｄａｙ，２０００，６２（１）： １１５—１３０． 由表２可知，烟酰胺的ＲＳＤ为２．１ ～３．８ ９／６、３一 ［４］徐兆瑜．烟酸和烟酰胺的合成和应用［Ｊ］．精细化工原料和中间 体，２００３，（９）：６－９． 氰基吡啶的ＲＳＤ为０．９ ～３．１ 。表明方法的准确 度高、重复性好。 Ｅ５］ 曾丽旋，陈利华，曾宝强．工业废水中烟酸、烟酰胺和３氰基吡啶 的ＨＰＬＣ检测［刀．中国环境监测，２００５，２１（６）：２０—２２． Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎｉｃｏｔｉｎａｍｉｄｅ ａｎｄ ３一Ｃｙａｎ０ｐｙｒｉｄｉｎｅ ｂｙ Ｈｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＬＩＵ Ｊｉｎｇ （Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｄａｑｉｎｇ Ｒｅｆｉｎｉｎｇ＆ＣｈｅｍｉｃａＺ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｄａｑｉｎｇ １６３４１１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎａｍｉｄｅ ａｎｄ ３－ｃｙａｎｏｐｙｒｉｄｉｎｅ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ．Ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗｅｒｅ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ：Ｕｓｉｎｇ ｃｏｌｕｍｎ ＳＴＲ—ＯＤＳＩＩ（４．６ ｍｍ×１５０ ｒａｍ），ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ。ｗａｔｅｒ一１：３，ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ １．０００ ｍＬ・ｍｉｎ～，ｄｅ— ｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｏｆ ２５４ ａｍ．ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ３０℃．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎａｍｉｄｅ ａｎｄ ３－ｃｙａｎｏｐｙ— ｒｉｄｉｎｅ ｗｅｒｅ ｆｒｏｍ １．０ ｍｇ・Ｌ～ｔｏ ４０．０ ｍｇ・Ｌ一。．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎａｍｉｄｅ ａｎｄ ３一ｃｙａｎｏｐｙｒｉｄｉｎｅ ｗａｓ ０．２５ ｍｇ・Ｌ一 ，１．０９ ｍｇ・Ｌ～，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ＲＳＤ（，２—５）ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎａｍｉｄｅ ａｎｄ ３一ｃｙａｎｏｐｙｒｉｄｉｎｅ ｗａｓ ２．１ ～ ３．８ ，０．９ ９／６～３．１ ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｒａｐｉｄ，ａｃｃｕｒａｔｅ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｒｅｐｒｅｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｎｉｃｏｔｉｎａｍｉｄｅ；３－ｃｙａｎｏｐｙｒｉｄｉｎｅ；ＨＰＬＣ
