虎耳草的薄层色谱研究(1)

贵州师范大学学报（自然科学版）

JournalofGuizhouNormalUniversity（NaturalSciences）

Vol．30．No．3May2012

文章编号：1004—5570（2012）03－0007－02

虎耳草的薄层色谱研究

先

春

1，2

2，3*3

，，龚小见杨占南

（1．贵州大学精细化工研究开发中心，贵州贵阳550025；2．贵州师范大学天然药物质量控制研究中心，贵州贵阳550001；

3．贵州师范大学贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室，贵州贵阳550001）

摘要：目的：建立虎耳草药材的薄层色谱鉴别方法。方法：虎耳草药材经超声提取后，以氯仿：甲醇：甲酸=5∶1∶0.2（体积比）为展开系统，对虎耳草药材中没食子酸作定性鉴别。结果：采用此法检测，斑点清晰，分离效果好。结论：建立了一种快速、有效的虎耳草药材薄层色谱鉴别方法。关

键

词：虎耳草；没食子酸；薄层色谱法

文献标识码：A

中图分类号：O657．7

StudyontheTLCofSaxifragastolonifera（L）Meerb．XIANChun1，2，GONGXiao-jian2，3*，YANGZhan-nan3

（1．FineChemicalsResearchandDevelopmentCenter，GuizhouUniversity，Guiyang，Guizhou550025，China；2．Key

LaboratoryforInformationSystemofMountainousAreasandProtectionofEcologicalEnvironment，Guizhou

Guizhou550001，China；3．SchoolofChemistryandMaterialNormalUniversity，Guiyang，

Science，GuizhouNormalUniversity，Guiyang，Guizhou550001，China）

Abstract：Objective：ToestablishaTLCmethodforqualityofSaxifragastolonifera（L）Meerb．Meth-od：gallicacidwasidentifiedinTLCchromatogrambyusingthemixedsolventchloroform-methanol-formicacid（5∶1∶0．2）（volumeratio）asthesystemafterbeingultrasonicextractionwithmethanolofSaxifragastolonifera（L）Meerb．Results：thespotswasclearandtheseparationwasgoodwiththesimplemethod．Conclusion：themethodwasfoundtoberapidandeffective．Keywords：Saxifragastolonifera（L）Meerb．；gallicacid；TLC虎耳草（Saxifragastolonifera（L）Meerb．）为虎

耳草科（Saxifragaceae）虎耳草属多年生常绿草本植具有清热解毒、祛湿消肿、凉物。虎耳草全草入药，

血止血的功效，常用于治疗中耳炎、外伤出血、前列

［1－2］

。虎耳草作为贵腺增生等多种疾病，疗效显著

州道地药材，值得深入开发研究，但其基础研究非

常薄弱，质量控制水平低，严重影响和制约了其深度开发和利用。在此背景下，我们选择虎耳草药材对虎耳草药材中的指标性成分没食子酸为对照品，

进行薄层色谱定性研究，为其质量控制提供科学依据，从而更好地指导其深度开发利用。

*收稿日期：2012－03－28

2010］5023号；贵阳市科学技术计划项目：基金项目：贵州省中药现代化科技产业研究开发专项项目：黔科合中药字［

［2010］2010］筑科合同字第1－中－23号；贵阳市科学技术计划项目：［筑科计合同字第3－重1号。

E－mail：xian228816wl@163．com．作者简介：先春（1987．1－），硕士研究生，研究方向：天然产物化学，E－mail：gongxiaojian1@163．com．*通讯作者：龚小见（1978－），硕士，讲师，研究方向：天然产物化学，

7

贵州师范大学学报（自然科学版）第30卷

1

1．1

仪器与试剂

仪器

赛多利斯BP211型电子天平（德国）；

万分之一电子天平（METTLERTOLEDO）；聚酰胺薄膜（浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂）；超声

波清洗器；双槽展开缸。

1．2试剂1%三氯化铁溶液（自制）；甲醇，氯仿，甲酸等试剂均为分析纯；没食子酸（自制），经

113

NMR、C-NMR、MS）分析，波谱解析技术（IR、H-鉴定其结构。

2

2．1

实验方法与结果

供试品溶液的制备

Fig．1

从左到右依次是：1号为贵州都匀供试品，2号为贵州扎佐供试品，3号为没食子酸对照品，4号为贵州石阡供试品，5号为贵州水城供试品

用电子天平称取本品粉末2.0g（过60目筛），

加甲醇30mL于50mL锥形瓶中，超声提取30min，放冷，滤过，滤液浓缩至约1mL，用甲醇溶解定容至5mL，即得供试品溶液。2.2

对照品溶液的制备

用万分之一天平称取没食子酸对照品0.0205g，加甲醇定容到20mL容量瓶，制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。2.3薄层色谱鉴别

取供试品溶液、没食子酸对照品溶液各5μL，距薄层板底1cm处点于聚酰胺薄膜上，以氯仿－甲醇－甲酸（5∶1∶0.2）为展开系统，上行展开，展

取出，晾干，喷以1%三氯化铁溶液，加热距8cm，

至斑点显色清晰。于可见光下检视，在相同的比移值处虎耳草供试品溶液与没食子酸对照品呈现蓝

色的斑点（见图1）。

图1虎耳草药材薄层色谱鉴别图

TLCchromatogramofSaxifragastolonifera（L）Meerb．

想。参照方法1、方法2，将样品溶液点于硅胶G2薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯－甲酸（5∶5∶0.2）为展开系统，以1%三氯化铁乙醇溶液显色，斑点显色较模糊。参照方法3，在聚酰胺薄膜上点样，以氯仿－甲醇－甲酸（5∶1∶0.2）为展开系统，以1%三氯化铁乙醇溶液显色，结果斑点显色效果较好，最终选择了后一种方法进行实验。结果显示，用硅胶G板展开，斑点易脱尾，用聚酰胺薄膜展开，成点性较好，斑点显色较清晰。

2）在虎耳草小极性部分，除虎耳草素之外，没食子酸的含量较高，薄层鉴别方法相对成熟，在所选薄层展开条件下成点效果好，可以作为虎耳草药材的质量控制标准的参考。

3）本法操作简便，重复性强，可有效鉴别虎耳草药材。

3讨论

参考文献：

［1］贵州省药品监督管理局．贵州省中药材、民族药材质量

M］．贵阳：贵州科技出版社，2003：235．标准［

［2］江苏新医学院．中药大辞典（上册）［S］．上海：上海科

2005：1335．学技术出版社，

［3］王克英．石榴皮中没食子酸定性定量方法研究［J］．中

2005，30（15）：1171-1172．国中药杂志，

［4］冀德富，郭东艳，王军练，等．叶下珠中没食子酸的定性

J］．现代中医药，2007，27（6）：60-61．定量方法研究［

［5］冀德富，郭东艳，裴妙荣，等．叶下珠的薄层鉴别及其多

J］．中国实验方剂学杂志，2009，酚类成分的含量测定［15（11）：14-16．

1）在研究虎耳草的薄层鉴别时，也曾采用文

献的方法。方法：将虎耳草供试品和对照品溶液点于硅胶G薄层板上，以甲苯－醋酸乙酯－甲酸（30∶∶6.2）为展开剂展开，2%三氯化铁与1%铁

［3］

（1∶1）溶液显色；方法：同样点于硅胶G薄层板上，以氯仿－醋酸乙酯－甲酸（6∶4∶1）为展

开剂展开，喷以1%三氯化铁乙醇溶液显色，方

1%的法：点样在聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，

［5］

三氯化铁乙醇溶液显色。

将3种方法比较实验了一下，结果不是很理

［4］

8