电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中微量碘

张明仁;杨威

【摘 要】采用微波消解-电感耦合等离子体质谱直接测定茶叶中的微量元素碘,应用和过氧化氢溶液前处理茶叶样品,通过在线内标加入法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用115In.方法加标回收率在92.5 %～108.3 %之间,检出限为0.010 μg/g,相对标准偏差(n=12)小于5.13 %.实验结果表明,该方法能够满足植物样品中微量碘的分析要求. 【期刊名称】《当代化工》 【年(卷),期】2010(039)002 【总页数】3页(P222-223,226)

【关键词】电感耦合等离子体质谱法;微波消解;茶叶;碘 【作 者】张明仁;杨威

【作者单位】辽宁省地质矿产研究院,辽宁,沈阳,110032;辽宁省地质矿产研究院,辽宁,沈阳,110032 【正文语种】中 文 【中图分类】O657.6

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是迅速发展起来的一种痕量、超痕量元素分析技术，具有灵敏度高、干扰少、检出限低、谱线相对简单、动态线性范围广、测定快速等优点。在近30年内ICP-MS快速发展，在食品、环境、化工、核工业、地质、医药、农业土壤等科学研究中得到广泛应用[1-10]。

碘是公认的对人体健康有重要作用的必需微量元素之一，缺碘可引起甲状腺肿。现行的碘的测试方法多采用催化分光光度法和色谱法[11-13]，方法的流程长、引入试剂的种类多、检出限偏高。而ICP-MS法测定生物样品中碘的报道很少。本文应用微波消解ICP-MS采用内标加入法，可直接测定茶叶中的微量碘，方法简单、快速，结果较为满意。 1.1 仪器与主要试剂

X－7型电感耦合等离子体质谱仪（美国热电公司）其工作条件见表1。WR/BP-5TC微波消解仪（北京盈安美诚科学仪器有限公司）其工作条件见表2。 、双氧水KI（均为优级纯）；二次去离子水（＞18 MΩ·cm-1）；茶叶标准样品（GBW08518，GB W08519，GBW10016）；

碘标准储备溶液：准确称取已干燥的KI（优级纯）1.308 1 g，加水溶解后移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，此为ρ（I）=1g/L的标准储备液； 碘标准溶液：准确移取10 mL标准储备液于1 000 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，此为ρ（I）=10 μg/L的标准溶液；

校准标准溶液：用ρ（I）=10μg/L的标准溶液（1.3.2）分别配制成0、1、5、10、100、500、1 000 ng/mL的校准标准系列，待测。 1.2 样品处理步骤

称取0.500 0 g（80℃烘24 h，玛瑙球磨机加工，粒度为0.180 mm）试样于消解内罐中，用少量水冲洗罐壁，加入3 mL HNO3浸泡12 h，加入0.5 mL H2O2，混匀，拧紧消解外罐，按微波消解程序进行消解。消解完成后，冷至室温，打开消解罐，将溶液用二次水转移至50 mL容量瓶中，并稀至刻度，混匀，待测。同以上步骤制备空白溶液。 2.1 仪器优化

开机后利用ρ（Be、Co、In、U）=100 ng/mL混合调谐液优化仪器各项参数，

使其达到灵敏度高、稳定性好、氧化物及双离子最小。 2.2 内标元素的选择

内标校正法可以监测和校正信号的短期漂移及长期漂移，对第二元素进行校准及校正一般干扰。内标元素选择的原则是：内标元素的质量和电离能应与被测元素接近，且不受同量异位素重叠干扰，都是单同位素或只有一个丰度很高的主同位素，为此，选用115In为实验内标。X7型电感耦合等离子体质谱仪为在线加入内标，通过分析软件自动进行数据处理。 2.3 干扰与校正

质谱干扰按仪器操作软件提供的质谱干扰系数自动进行校正。 2.4 样品的测定

开机，优化仪器条件，待仪器稳定后依次测定校准标准系列和样品溶液。由仪器自动绘标准曲线，并打印出样品的分析结果（μg/g）。 2.5 方法检出限

用样品处理过程的空白溶液连续测定12次，以标准偏差（σ）的3倍计算方法检出限，结果如表3。 2.6 精密度和加标回收试验

在已知含量的样品（GBW 08518，GBW 08519，GBW10016）连续测定12次，计算精密度；同时加入不同量碘的标准进行回收试验，计算回收率。结果见表4。 由表4可见，本方法测定茶叶中的碘，加标回收率在92.5%～108.3%之间，RSD＜5.13%。

通过试验结果表明，利用微波消解前处理样品，电感耦合等离子体质谱检测茶叶中的微量元素碘，该方法精密度高，干扰少、检出限低、谱线相对简单、动态线性范围广、测定快速，是一种较好的测定茶叶样品中微量碘的分析方法。

【相关文献】

[1]张秀尧.流动注射-催化分光光度法测定加碘食盐中的无机总碘[J].分析试验室，2000（02）：121-125.

[2]高楼军，赵洁，刘燕，等.用反相流动注射催化动力学光度法测定微量元素碘[J].宁夏大学学报（自然科学版），2005（03）：301-303.

[3]冯素玲，陈红，张桂恩.催化荧光法测定碘离子的研究[J].理化检验：化学分册，1997（08）：208-211.

[4]高孝礼.电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的碘[J].岩矿测试，2009（28）：5.

[5]张培新，黄光明，董丽，等.电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗碘[J].岩矿测试，2005（01）：102-105.

[6]谭玲，刘丽萍，吕超，等.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定矿泉水的碘[J].中国卫生检验杂志，2009（12）：85-88.

[7]于桂兰.电感耦合等离子体质谱及其在碘元素分析中的应用[J].预防医学情报杂志，2009（03）：102-105.

[8]谭玲，刘丽萍，吕超，等.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定矿泉水的碘[J].中国卫生检验杂志，2009（1）：-91.

[9]李冰，何红蓼，史世云，等.电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中痕量碘溴硒砷的研究[J].岩矿测试，2001（03）：237-239.

[10]刘玺祥，李东雷，梁楠，等.电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中微量元素[J].中国测试技术，2004（06）：81-83.

[11]吴文广,李萍.简易催化比色法测定保健食品中微量碘[J].中国卫生检验杂志，2004（06）：102-105.

[12]庞民好,刘颖超，张利辉，等.衍生气相色谱法测定奶粉中的微量碘[J].河北农业大学学报，2006（04）：198-201.

[13]胡家炽，慕容敬.高效液相色谱法测定聚维酮碘中的总碘含量[J].广东药学院学报，2006（01）：216-218.