【新提醒】饲料原料的掺假与识别
动物性原料的掺假识别
一、鱼粉的掺假识别
鱼粉中常掺有菜籽粕、棉籽粕、羽毛粉、血粉、皮革粉、花生粕、芝麻粕、大豆粉、虾粉、蟹壳粉、贝壳粉、肉骨粉、尿素等,具体检查方法如下:
1、感观检查法
⑴优质鱼粉颜色一致,呈红棕色、黄棕色或黄褐色等,细度均匀。劣质鱼粉为浅黄色、青白色或黑褐色,细度和均匀度较差,掺假鱼粉为黄白色或红黄色,细度和均匀度差,掺入风化土鱼粉色泽偏黄。
⑵ 嗅觉
优质鱼粉是咸腥味;劣质鱼粉为腥臭或腐臭味,掺假鱼粉有淡腥味、油脂味或氨味等异味。掺有棉籽粕和菜籽粕的鱼粉,有棉籽和菜籽味,掺有尿素的鱼粉,略具氨味,掺入油的鱼粉,有油脂味。
⑶ 触觉
优质鱼粉捻质地柔软具鱼松状,无砂粒感,劣质鱼粉和掺假鱼粉手捻有砂粒感,手感较硬,质地粗糙磨手,如结块发粘,说明已酸败,强捻散后呈灰白色说明已发霉。
2、显微镜检查
鱼粉为黄褐色或黄棕色等轻质物,按鱼肉、鱼骨和磷的特征可以鉴别。
鱼肉镜下表面粗糙,具有纤维结构,类似肉粉,只是颜色浅。鱼骨为半透明至不透明的银色体,一些鱼骨块呈琥珀白色,其空隙呈深色的流线型波状线段,似鞭状葡萄枝,从根部沿着整个边缘向外伸出。鱼鳞为平坦可弯曲的透明物,有同心圆,以深色和浅色交替排布。鱼鳞表面有轻微的十字架,鱼鳞表面碎裂,开成乳白色的玻璃珠。
烧鱼粉
鱼粉长期堆放,通过空气氧化而正行燃烧,呈褐色,从镜下看不到油星,且颗粒碎小,鱼骨由半透明的银色体变为黄褐色的半透明体,鱼肉粗糙,纤维结构看不清楚或根本看不到。
鱼粉掺假的显微镜的检查:
⑴ 掺菜籽粕
鱼粉中掺菜籽粕镜下可看到菜籽粕的种皮特征,种皮为深棕色并且薄,外表面有蜂窝状网孔,表面有光泽,内表面有不柔软的半透明白色薄片附着。菜籽的种皮和籽仁碎片不连在一起,籽仁呈淡黄色,形状不规则,无光泽,质脆。
⑵ 掺棉籽饼粕
鱼粉中掺棉籽饼粕镜下可见棉絮纤维附着在外壳上及饼粕颗粒上,棉絮纤维为白色丝
状物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽,棉籽壳碎片为棕色或红桲色,厚且硬,沿其边沿方面有淡褐色和深褐色的不同色层,并带有阶梯似的表面。棉籽仁碎片为黄色或黄褐色,含有许多团圆形扁平的黑色或红褐色油腺体或棉酚色腺体。棉籽壳和棉籽仁是连在一起的。
⑶ 掺稻壳粉
鱼粉中掺稻粉可见具有光泽的表面,有井字条纺,并可见到茸毛。
⑷ 掺花生饼粕
鱼粉中掺花生饼镜下可见花生种皮、外壳存在,种皮为红色、粉红色、深紫色或棕黄色。外壳破碎呈极不规则的片状,分层,内层呈白色海绵状,有长条短纤维交织,外壳表面有突筋。
⑸ 掺芝麻饼粕
鱼粉中掺芝麻饼粕镜下可见芝麻种皮特征,芝麻种皮带有微小的圆形突起,芝麻皮薄,黑色、褐色或黄褐色,因品种而异。
⑹ 掺大豆粉
鱼粉中掺大豆粉镜下可见豆皮、黄色或淡黄色块状物,豆皮有凹形斑点,稍有卷曲,并可见种脐,白色海绵淀粉像水珠浮在块状物表面。
⑺ 鱼粉中掺麦
镜下可见淡黄色或棕色片状皮,皮外表面有细皱纹,内表面粘附有许多不透明的白色淀粉粒。
⑻ 掺皮革粉
鱼粉中掺皮革粉镜下可见绿色、深褐色及砖红色的块状物或丝状物,像锯末似的,没有水解羽毛粉那样透明。
⑼ 掺水解羽毛粉
鱼粉中掺有水解羽毛粉镜下可见半透明像松香一样的碎颗粒,有些反光。同时可见羽毛管和羽毛轴。似空心面,也可看见生羽毛。
⑽ 鱼粉中掺虾肉粉
镜下可见虾须、虾眼、虾壳和虾肉等。虾壳类似卷曲的云母薄片形状,半透明,少量的虾肉与虾壳连在一起。虾眼为黑色球形颗粒,较硬,为虾肉粉中较易辨认的特征。虾须在镜下观察以断片存在,长圆管状,带有螺旋形平行线。虾腿为断片宽管状,半透明,带毛或不带毛。
⑾ 掺蟹壳粉
鱼粉中掺蟹壳粉镜下可见蟹壳的特征。蟹壳为小的不规则几丁质壳的形状,壳外层多为橘红色,多孔,并有蜂窝状的圆形凹斑或小盖状物。
⑿ 掺贝壳粉
鱼粉中掺有贝壳粉镜下可见贝壳粉的特征。贝壳粉很硬,表面两面光滑,颜色依贝壳种类不同而有较大的差异,有的为白色或灰色,也有的为粉红色,有些颗粒外表具有同心的或平行的线纹或者带暗淡交错的线束,有些碎片边缘呈锯齿状。
⒀ 掺海带粉
鱼粉中掺海带粉镜下可见其海带粉的特征,海带粉镜下呈浅灰色并杂有淡黄色,与国产鱼粉的颜色相近,粒度不等,粒度大的呈片状,形状极不规则。
⒁ 掺血粉
鱼粉中掺血粉,镜下可见血粉的特征。血粉在镜下颗粒形状各异,有的边缘锐利,有的边缘粗糙不整齐,颜色有紫黑色似沥状,或者颜色为血红色晶壳的小珠。
⒂ 掺肉骨粉
鱼粉中掺肉骨粉,镜下可见肉骨粉的特征,肉骨粉镜下为浅黄色至深褐色,含脂肪高的色泽深,颗粒有油腻感,表面粗糙,并可见肌肉纤维,肌纤维较细,但相互联接,骨质为较硬的白色、灰色或浅棕黄色的块状颗粒。不透明或半透明,带斑点,边缘圆钝,此外还可见毛发、蹄角等附着物,经常可见混有血粉的特征。
3、化学检验
⑴ 鱼粉中掺杂锯末(木质素)的检验
方法1:将少量鱼粉置于培养皿中,加入浓度95%的乙硬度浸泡样品,再滴入几滴浓
盐酸,若出现深红色,加水后深红色物质浮在水面,则说明鱼粉中掺有锯末类物质。
方法2:称取鱼粉1-2g,置于试管中,再加入10%的间苯三酚10ml,再滴入数滴浓盐酸,观察样品的颜色变化,如其中有红色颗粒产生,则为木质素,即说明鱼粉中掺有锯末类物质。
⑵ 鱼粉中掺淀粉类物质的检验
可用碘蓝反应来鉴定。其方法是:取试样2-3g置于烧杯中,加入2-3倍水后,加热1分钟,冷却后滴加碘-碘化钾溶液(取碘化钾5g,溶于100ml水中,再加碘2g)若鱼粉中掺有淀粉类物质,则颜色变蓝,随掺入淀粉的增加,颜色由蓝变紫。
⑶ 鱼粉中掺入碳酸钙粉、石粉、贝粉、蛋壳粉的检验
可利用盐酸对碳酸盐的反应产生二氧化碳气体来判断。其方法是:取试样10g放在烧杯中,加入2ml盐酸立即产生大量气泡,即为掺入了上述物质。
⑷ 鱼粉中掺入纤维类物质的检验
如果怀疑鱼粉中掺入纤维类物质,可采用下述检验方法:取试样2-5g,分别用1.25%硫酸和1.25%氢氧化钠溶液煮沸过滤,干燥后称重。纯鱼粉含纤维量极少,通常不超过10%。
⑸ 鱼粉中掺入皮革粉的检验
方法1:取少许鱼粉样品于培养皿中,加入几滴钼酸铵溶液(以溶液浸没鱼粉为宜)。
静置5-10分钟,如不发生颜色变化则为皮革粉,如呈现绿色则为鱼粉。
钼酸铵溶液的配制
称取5g钼酸铵,溶解于100ml蒸馏水中,再加入35ml的浓即可。
方法2:取2g鱼粉样品,置于坩锅中,经高温灰化,冷却后用水浸润,加入2N硫酸10ml,使之呈酸性,滴加数滴二苯基卡巴脘溶液,若有紫红色物质产生,则有铬存在,即说明鱼粉中有皮革粉
2N硫酸的配制
量取55ml浓硫酸,倾入有200ml左右的蒸馏水的玻璃烧杯中,再转入1000ml容量瓶中,稀释定容即可。
二苯基卡巴脘溶液的配制
称取0.2g二苯基卡巴脘,溶解于是100ml90%的乙醇中。
本测定方法的原理
基于皮革鞣制过程中,采用铬制剂,通过灰化后,有一部分转变为六价铬,在强酸溶液中,六价铬与二苯基卡巴反应,生成紫红色的水溶性二硫代卡巴腙化合物。
⑹ 鱼粉中掺羽毛粉的检验
称取约1g试样于2个500ml三角烧杯中,一个加入1.25%硫酸溶液100ml,另一个加入5%氢氧化钠溶液100ml,煮沸30分钟后静置,吸去上清液,将残渣放在50-100倍显微镜下面观察。
如果试样中有羽毛粉,用1.25%硫酸处理残渣在显微镜下会呈现一种子特殊形状,而5%氢氧化钠溶液处理后的残渣则没有这种特殊形状。
⑺ 鱼粉中掺入血粉的检验
取被检鱼粉1-2g于试管中,加入5ml蒸馏水,搅拌,静置数分钟后,另取一支试验,先加联苯胺粉末少许,然后加入1-2ml过氧化氢溶液,将被检鱼粉的滤液缓缓注入其中,如两液接触面出现绿色或蓝色的环或点,表明鱼粉中含有血粉,反之,鱼粉中不含血粉。
本方法如不用滤液,而用被检鱼粉直接缓缓注入溶液面上,在液面上及液面以下可见绿色或蓝色的环或柱,表明有血粉掺入,否则没有血粉掺入。
⑻ 鱼粉中掺尿素的检验
方法1:称取10g的样品于烧杯中,加入100ml蒸留水中,搅拌,过滤,取滤液1ml于点滴板上加2-3滴甲基红指示剂,再滴2-3滴甲基红指示剂,再滴加2-3滴尿素酶溶液,约以5分钟,如点滴板上呈深红色,则说明样品中掺有尿素。
尿素酶溶液的配制
称取0.2g尿素酶,溶解于100ml,95%的乙醇中。
方法2:无尿素酶药品时,则可用此方法检查。取两份1.5g鱼粉于两支试管中,其中一支加入少许黄豆粉的试管中出现较深红色,则说明鱼粉中有尿素。
方法3:称取10g鱼粉样品,置于150ml三角瓶中,加入50ml蒸馏水,加塞用力振荡2-3分钟,静置,过滤,取滤液5ml,于20ml的试管中,将试管入酒精灯上加热灼烧,当溶液蒸干时,可嗅到强烈的氨臭味。同时把湿润的PH试纸放在管口处,试剂立即变成红色,此时PH值高达近14.如是纯鱼粉则无强的氨嗅味,置于管口处的PH试纸稍有碱性反应,显微蓝色,离开管口处则慢慢退去。
⑼ 鱼粉中掺入双缩脲的检验
称取鱼粉试样2g,加于20ml蒸馏水,充分搅拌,静置10分钟,干燥滤纸过滤,取滤液4ml,于试管中,加6mol/l氢氧化钠溶液1ml,再加1.5%CaSO4溶液1ml,摇匀,立即观察,溶液呈蓝色者鱼粉没有掺入双缩脲,若呈紫红色,则鱼粉中掺有双缩脲,红色越深,掺入双缩脲的比例越大。
⑽ 依据常规检验结果鉴别鱼粉掺假
通过测定粗蛋白、纯蛋白、粗纤维、粗脂肪、粗灰分等项指标,可以准确识别鱼粉成分的真假。掺有尿素的鱼粉,因含有大量的非蛋白氮,所以粗蛋白值很高,而真蛋白质却很低,掺入蛋白原料后,真蛋白虽然很高,但脂肪和淀粉含量相对增加:掺入植物秸秆粉后,纤维含量增高:掺入风化土,灰分增加。
⑾ 纯/粗蛋白化值鉴别鱼粉掺假
⑴纯蛋白的测定原理
蛋白质与重金属盐类在碱性条件下,由于盐析作用而沉淀下来,而非蛋白氮则易溶于水,故可用热水溶性含氮化合物洗去,用凯氏定氮法测定沉淀物,即可得出纯蛋白的含量。若得出的纯/粗蛋白的比率小于80%,则可判断为鱼粉中掺这类非蛋白氮化合物。
⑵试剂
6%硫酸铜溶液:称取200gCuSO4加水溶解,并稀释至500ml.
25%氢氧化钠溶液:称取6.25g氢氧化钠,加水溶解,并稀释至500ml
0.05mol/L盐酸标准溶液
⑶仪器
半微量定氮仪
⑷测定步骤
精确称取鱼粉样品1g左右,置于250ml烧杯,加入100ml水(指去离子水,下同),于电炉上加热煮沸,加入25ml6% CuSO4溶液,再在搅拌下,缓缓加入25ml
1.25%NaOH溶液,摇匀,从电炉上取下,室温放置数小时,用11cm快速定性滤纸倾注法过滤,并用少量水多次洗涤烧杯和沉淀物,直至洗出液无SO4-2离子。于80℃干燥箱烘至略潮,小心卷起滤纸成棒状,连沉淀物一起移入250ml凯氏烧瓶中,加入浓硫
酸20ml,3.5gK2 SO4,摇匀,置电炉上小心加入50ml水,放冷,移入100ml容量瓶中,用少量水多次洗涤浇瓶,洗液并入容量瓶,再补水至刻度,蒸馏、滴定同粗蛋白测定。
⑸粗蛋白测定同国标法
二、水解羽毛粉的掺假识别
水解羽毛粉同鱼粉一样属高价产品,所含蛋白质优良,并具未知生长因子,所以掺假机会大,如掺石灰粉、玉米芯、生羽毛、禽内脏、头和脚及一些淀粉类、饼粕类物质,检查方法如下:
1、掺石灰的检查
可用盐酸法,取样品10g,放在烧杯中,加入2ml盐酸,立即产生大量气泡,即掺有石灰。
2、掺玉米芯的检查
可利用显微镜检查
如果在镜下可见浅色海绵状物,证明掺有玉米芯粉。
3、掺生羽毛、禽内脏及头和脚的检查
可利用显微镜检查来检查,掺生羽毛可见羽毛、羽干和羽片断、羽干片断有锯齿边,中心有沟槽。掺禽内脏、头和脚在镜下可见禽内脏粉、头骨和皮等,正常水解羽毛粉为羽
干长短不一,厚而硬,表面光滑,透明,呈黄色至褐色。
4、掺淀粉类、饼粕类原料的检验
掺淀粉类原料可采用碘蓝反应来鉴别,方法同鱼粉掺定类原料的检验,掺饼粕类可利用显微镜镜检进行检查,方法同鱼粉。
三、血粉的掺假识别
血粉也同鱼粉、水解羽毛粉一样价高,蛋白质含量高,并具未知生长因子,常有掺假情况发生。一般掺有植物性原料,屠宰下脚料、胃内容物等,检查方法如下:
1、掺植物性原料的检查
可得用碘蓝反应及镜检,同鱼粉掺假检查。
2、拓屠宰下脚料、胃内容物等检查
利用显微镜镜检进行检查,如果在镜下可见毛、骨、肉等杂物,证明掺有上述物质,正常血粉像干硬的沥青块样,黑中透暗红或紫红色的小珠状,很易与之区别。
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