实验三 石油产品运动粘度的测定
一、 实验目的
1、了解测定石油产品运动黏度的意义;
2、掌握平氏粘度计测定运动粘度的操作技能; 3、能够正确处理和评价实验数据。
二、石油产品运动粘度测定原理
在某一恒定温度下,测定一定体积试样在重力下流过一个经过标定的玻璃毛细管黏度计的时间,毛细管黏度计常数与流动时间的乘积,即为该温度下测定液体的运动黏度。
对于指定同一毛细管粘度计来说,的毛细管常数C为常数(附在平氏粘度计纸条上)。则运动粘度计算公式为:
νt=C·τt
C为毛细管常数,mm2/s2;
τ为温度为t℃是平均流动时间,s; υt为t℃所测油品的运动黏度,mm2/s。
三、准备实验
1、仪器
(1)粘度计:平氏粘度计一只。毛细管内径0.1mm。每只粘度计都有自己的毛细管常数。
(2)恒温水浴槽:带有透明玻璃的恒温浴,其高度大约180mm,容积约2L,附设自动搅拌装置以及能准确地调节温度的电热装置,温度能恒定到±0.1℃。以常用水作为恒温液体,根据油品要求不同自己温度。 (3)温度计
(4)秒表:刻度为0.1S。(用手机代替) (5)吸耳球和乳胶管。
2、试剂
95%乙醇、煤油
3、实验准备
(1)试样预处理:在实验前必须用滤纸对煤油进行过滤除去杂质。 (2)清洗粘度计:在测定试样粘度之前,粘度计必须用95%乙醇洗涤。然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。
物理化学实验讲义
(3)装入试样:测定运动粘度时,用清洁、干燥的平氏粘度计吸入试样。在装试样之前,把橡皮管套在支管3上,并用手指堵住管身2的管口,同时倒置粘度计,将管身4插入装着试样的容器中,利用洗耳球将试样吸到标线b,同时注意不要使管身4、扩张部分5和扩张部分6中的试样产生气泡和裂隙。当液面达到标线b时,从容器中提出黏度计,并迅速恢复至正常状态,同时将管身4的管端外壁所沾着的多余试样擦去,并从支管3取下橡皮管套在管身4上。
(4)安装仪器:将装有试样的黏度计浸入恒温浴中,将粘度计固定在支架上,固定位置时,必须把毛细管粘度计的扩张部分5浸入一半。
四、试验步骤
1、调整温度:将粘度计调整成为垂直状态,将恒温浴调整到20℃,把装好试样的粘度计浸入恒温浴内,试验温度必须保持恒定,波动范围不超过±0.1ºC。
表3-1 黏度计在恒温浴中的恒温时间 实验温度/℃ 恒温时间/min 30 40 50 60 70 80 2、调试试样液面位置:利用毛细管黏度计管身4所套的橡皮管用吸耳球将试样吸入扩张部分6中,使试样液面高于标线a。并且注意不要让毛细管和扩张部分6的液体产生气泡和裂缝。
3、测定试样流动时间:观察试样在管身中的流动情况,液面恰好到达标线a时,开动秒表;液面正好流到标线b时,停止秒表。记录试样在扩张部分6流动时所用流动时间。
4、测定温度:分别在温度为30ºC,40ºC,50ºC,60ºC,70ºC,80ºC下测定流动时间,每个温度重复测定至少4次。,每次流动时间与算术平均值的差值应符合表3-2中的要求。最后,用不少于3次测定的流动时间计算算术平均值,作为试样的平均流动时间。
物理化学实验讲义
表3-2在不同温度下,允许单次测定流动时间与算数平均值的相对误差 测定温度范围/℃ <-30 -30~15 允许相对测定误差/% 2.5 1.5 测定温度范围/℃ 15~100 允许相对测定误差/% 0.5 算术平均值各次流动时间总和测量次数
各次流动时间-算术平均值100
算术平均值∆:各次流动时间与算术平均值的相对误差 五、数据记录
测定温度范围/ºC 30 40 50 60 70 80 各 次 流 动 时 间 附表
附表 不同测定温度下,运动粘度测定重复性要求
粘度测定温度/℃ -60~<-30 -30~<15 重复性 算术平均值的5.0% 算术平均值的3.0% 粘度测定温度/℃ 15~100 重复性 算术平均值的1.0%
六、实验数据记录与分析 例:计算温度在50℃是柴油的运动粘度。
表3-3 石油产品运动粘度测定数据记录表
试验次数 流动时间/s 平均流动时间/s 试验温度/℃ 1 278.9 2 278.7 278.6 50 ℃ 3 277.9 4 278.7
(1)运动黏度计算
物理化学实验讲义
实验室试验温度为50℃,由表3-2知:本次试验所得数据的允许相对误差为0.5%。 试验流动时间的算术平均值:t(278.9278.7277.9278.7)4278.6s
278.9-278.6100%0.11%
278.6278.7-278.6第二次流动时间与算术平均值的相对误差:2100%0.04%
278.6278.6-277.9第三次流动时间与算术平均值的相对误差:3100%0.25%
278.6278.7-278.6第四次流动时间与算术平均值的相对误差:4100%0.04%
278.6第一次流动时间与算术平均值的相对误差:1计算所得的4个相对误差均小于0.5%,因此,试验的4个数据均符合要求。试样运动粘度:Ct0.06692278.618.6mm2s
(2)重复性
本次试验用重复性来判断结果的可靠性(95%置信水平)。要求同一操作者重复测定两个结果之差,不应超过附表所列数值。
由附表得知知,试验温度为50℃,要求测定的结果与算术平均值的相对误差在1.0%以内。从上述计算中得出,4次试验结果与算术平均值的相对误差均小于1.0%。所以本次试验结果符合重复性要求。
八、结果与讨论
在20℃下,本次试验的运动黏度为18.6 mm2/s。
(1)在试验过程中,由于仪器的问题,温度会有所升高,又是会超出设定温度0.1℃,影响了试验。
(2)在试验最后阶段,试样流过b处很快,由于人的反应时间的影响,或早或迟的会按下时间停止按钮,从而影响试验结果。
(3)毛细管内可能残留微小气泡,而影响试样结果。
(4)试样在装入毛细管前是放在敞口的大烧杯中,可能会有机械杂质进入到其中,而影响试样结果。
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