双氧水的测定

过氧化氢含量的测定

一、实验原理

H2O2分子中有一个过氧键—O—O—，在酸性溶液中它是一个强氧化剂。相对

于KMnO4表现为还原剂。H2O2的测定是在稀硫酸溶液中，用KMnO4标准溶液滴定至溶液出现稳定的微红色为终点，其反应如下：

5H2O2+2MnO4 -+6H+ =2Mn 2++5O2 +8H2O

根据KMnO4标准溶液的浓度和体积计算H2O2的含量。

二、实验步骤

（1）KMnO4溶液的配制

KMnO4溶液要提前2-3天配制，过滤并保存在棕色瓶中。这是因为蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。它能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，放置2-3 天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤出去。

（2）KMnO4溶液的标定

1.称取0.5gNaC204（草酸钠）基准于100ml烧杯中溶解，定容至250ml容量瓶中。

2.分别取3份25.00mlNaC204于锥形瓶，分别加入4ml硫酸（3mol/ L），水浴加热70~80℃，趁热用KMnO4滴定，微红色30s不褪色即为终点。 计算公式如下：

M(NaC2O2)134g/mol5C(KMnO4)2（3）H2O2含量的测定

1.取含H2O2的水样25.00ml，稀释至250ml定容。

分别取3份25.00ml上述溶液于锥形瓶中，加10ml硫酸（3mol/ L），用KMnO4滴定至微红色30s不褪色。 计算公式如下：

m(NaC2O4)25.001000

250.0（mol/L）M(NaC2O4)V(KMnO4)

M(H2O2)34.075g/mol

525.00ρC(KMnO4)V(KMnO4)M(H2O2)（mg/L)2250.0V(H2O2)（4）注意以下几个问题：

1.自身指示剂

滴定至化学计量点后，稍过量的溶液(2×10-6 mol·L-1)本身的紫红色即可显示终点。 2.自身催化作用

滴定反应开始时反应速率缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速率，故能顺利滴定到出现稳定的微红色为终点。因而称之为自身催化反应。在实验技术上应注意开始滴定时紫色退去很慢，不断摇动，待Mn2+产生后，滴定速度可加快。

3.反应的酸度：反应的酸度：一般酸度保持在一般酸度保持在0.5~1mol/L。 （5）标定反应应注意下列条件

1.温度：在室温下，标定反应速度缓慢，因此常常将溶液加热至溶液加热至70~80℃时进行滴定。但温度不宜过高，若高于90℃，会使部分H2C2O4分解。 2.滴定速度：开始滴定时速度太易太快，否则加入的KMnO4溶液来不及与溶液来不及与C2O42-反应，在热的酸性溶液中发生分解。

3.催化剂：开始加入的几滴KMnO4溶液退色较慢，随着滴定产物Mn2+ 的生成，反应速度逐渐加快，因此在滴定前加入几滴MnSO4作为催化剂。 4.指示剂：KMnO4位自身氧化还原指示剂。

5.滴定终点：用KMnO4滴至终点后，溶液出现粉红色不能持久，这是因为空气中的还原性气体和灰尘都能使MnO还原，使溶液的粉红色逐渐消失，所以滴定时，溶液出现的粉红色如在0.5~1min内不退色，就可以认为已经到达滴定终点。