２０１５年１月 渭南师范学院学报 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｗｅｉｎａｎ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｊａｎ．２０１５ ＶｏＩ＿３Ｏ Ｎｏ．２ 第３０卷第２期 【现代应用技术研究】 双键封端光固化聚氨酯纸张施胶剂的制备及研究 李菁熠 （渭南师范学院化学与生命科学学院，陕西渭南７１４０９９） 摘要：以４．４’一二环己基甲烷二异氰酸酯（ＨＭＤＩ）、聚己内酯二元醇（ＰＣＬ）、二羟甲基丙酸（ＤＭＰＡ）、季戊四醇三丙烯 酸酯（ＰＥＴＡ）、异佛尔酮二胺（ＩＰＤＡ）为主要原料，制得具有确定硬段结构的可光固化水性聚氨酯聚脲乳液，作为特种纸张 表面施胶剂．通过傅里叶红外光谱（丌’一ＩＲ）对其结构进行了分析；系统研究了双键含量（ＰＥＴＡ含量）对乳液和涂膜性能的 影响：讨论了此类施胶剂对纸张物理性能的影响．结果表明，随着双键含量的增加，乳液粒径增大；光固化后涂膜的拉伸强度 增大，吸水率降低，但断裂伸长率降低；光固化后纸张的环压强度、湿强度及平滑度明显改善，水滴接触角增大；而耐折度略 有下降．当Ｗ（ＰＥＴＡ）＝８．２０％时，耐折度最高，为６４６次；当Ｗ（ＰＥＴＡ）＝３０．８８％时，固化后纸张湿强度达到５２．３％，纸张平滑 度达到８５％．通过研究发现，双键封端光固化聚氨酯可显著提高特种纸张应用性能，未来可替代合成聚合物作为特种纸张 施胶剂． 关键词：光固化；聚氨酯；表面施胶；纸张 中图分类号：ＴＳ７１ ４ 收稿日期：２０１４—０９－２４ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００９—５１２８（２０１５）０２—００５３—０７ 作者简介：李菁熠（１９８９一），女，陕西延安人，渭南师范学院化学与生命科学学院教师，工程硕士． ０引言 随着国民经济的快速发展，对于特种纸张物理性能的要求更为严格，表面施胶剂作为纸张化学品的一 个重要分支，其作用也越来越突出．目前特种纸张表面施胶剂主要为聚乙烯醇（ＰＶＡ）、聚氨酯（Ｐｕ）、聚丙 烯酸酯（ＰＡ）及聚氨酯一丙烯酸酯（ＰＵＡ）类Ｌｌ Ｊ，其中聚氨酯类表面施胶剂粒径小，链段中极性基团含量 高，施胶后，聚合物与纸张纤维氢键作用力强［６ ］，但聚氨酯耐水性差、硬度低，对于改善特种纸张环压强 度及湿强度等方面效果不佳．光固化水性聚氨酯具有粒径小、链段极性高，固化后交联密度的提高可有效 改善胶膜力学强度及耐介质性能．＿８ １］根据光固化水性聚氨酯乳液的特性，其在特种纸张中具有很高的应 用前景．本文通过自乳化法制得了一系列不同ＰＥＴＡ含量的光固化型水性聚氨酯乳液，通过对纸张进行表 面施胶，研究了不同ＰＥＴＡ含量的光固化型水性聚氨酯乳液对纸张性能的影响． １ 实验 １．１实验材料 聚己内酯二元醇（ＰＣＬ，Ｍｎ＝１ ０００）；４，４’一二环己基甲烷二异氰酸酯（ＨＭＤ１）；２，２一二羟甲基丙酸 （ＤＭＰＡ）；异佛尔酮二胺（ＩＰＤＡ），进口分装；三乙胺（ＴＥＡ），天津化学试剂厂，分析纯；季戊四醇三丙烯酸 酯（ＰＥＴＡ），广州谛科复合材料技术有限公司；二月桂酸二丁基锡（ＤＢＴＤＬ），天津市福晨化学试剂厂，化学 纯；２，６一二叔丁基对甲酚（ＢＨＴ），国药集团化学试剂有限公司；水性光引发剂（Ｃｈｅｍｃｕｒｅ一７３Ｗ），东莞恒桥 商贸有限公司；高密度木棉混浆纸张，定量１１０ ｇ・Ｉｌｌ ，成都金鼎安全印制有限公司．其中：二月桂酸二丁基 锡（ＤＢＴＤＬ）、三乙胺（ＴＥＡ）和丙酮，在使用前用４Ａ分子筛脱水处理两周．４Ａ分子筛在使用前于３５０￣Ｃ马 弗炉里干燥８ ｈ，冷却至２００￣Ｃ左右放人干燥器，冷却后使用．并将聚己内酯二元醇（ＰＣＬ）在１１０ｃＩ二～１２０￣Ｃ， 真空度０．０９ ＭＰａ下脱水３ ｈ． １．２实验仪器 实验中所用仪器如表１所示． 李菁熠：双键封端光固化聚氨酯纸张施胶剂的制备及研究 表１实验仪器 第３Ｏ卷 １．３ ＵＷＰＵ乳液的合成、纸张表面施胶及分析方法 １－３．１ ＵＷＰＵ乳液的合成 在装有搅拌器、温度计和冷凝管的５００ ｍＬ干燥三口烧瓶中，加入ＨＭＤＩ（１９．０９ ｇ）、ＰＣＬ（１０．８ ｇ）、ＤＭ． ＰＡ（２．９５ ｇ）升温至８０℃并在Ｎ，保护下反应２ ｈ，得到异氰酸酯基团（ＮＣＯ）封端的预聚体，通过二正丁胺 滴定法检测体系ＮＣＯ含量达到理论值时将体系冷却至５Ｏ℃，加入计算量的ＰＥＴＡ、２滴催化剂ＤＢＴＤＬ和 ３滴阻聚剂ＢＨＴ，升温至７０￣（２继续反应，ＮＣＯ含量达到理论值时降温并加入丙酮降低粘度，加入计算量 ＴＥＡ（２．４２ ｇ）中和３０ ｍｉｎ．将反应产物倒入乳化桶中，加入溶有ＩＰＤＡ（０．５ ｇ）的去离子水，在高速搅拌和剪 切的状态下制得乳液．然后经减压蒸馏脱除丙酮后得到固含量为２５％、ｐＨ值为７～８的可ｕＶ固化水性聚 氨酯乳液（ＵＷＰＵ）．具体配方如表２所示． 表２不同ＰＥＴＡ含量的ＵＷＰＵ配方 １．３．２胶膜的制备 称取２０ ｇ乳液．加人３％的水溶性光引发剂，溶解后倒人聚四氟乙烯模板上，室温静置７ ｄ，自然风干， 再放入真空干燥箱于６０％下烘２ ｈ后，取出放入干燥器中保存待用． １．３．３纸张表面施胶 将施胶液配至１０％浓度并加入３％的光引发剂，采用ＳＴ一１—２６０型涂布机进行表面施胶、光机烘干．涂 布面积为０．０７ ＩＴＩ ，涂布量为Ｏ．Ｏ５ ｇ． １．３．４涂膜及施胶后纸张的ＵＶ固化 将干燥的涂膜和纸张，通过ｕｖ灯功率是３ ｋｗ的紫外光固化机照射２０ ｓ，取出放人干燥器中保存待 用． ２０１５年第２期 渭南师范学院学报 １．３．５ ＵＷＰＵ乳液结构表征及纸张性能测试 红外光谱表征：采用涂膜制样，扫描范围为４ ０００—５００ ｅｍ一，于室温测定 ０试采用德国Ｂｒｕｋｅｒ公司 ＶＥＣＴＯＲ一２２型傅立叶变换红外光谱仪． 乳液粒径测试：将样品的质量浓度调配为０．０１％。使用英国Ｍａｌｖｅｒｎ公司Ｚｅｔａｓｉｚｅｒ Ｎａｎｏ—ＺＳ型动态激 光散射仪．对ＩＰＵＡＨ的乳液粒径以及分布进行测定． 原子力显微镜（ＡＦＭ）：采用日本精工ＳＰＡ４００一ＳＰＩ３８００Ｎ原子力显微镜观察胶膜与纸张的表面形貌和 表面粗糙度，在轻敲模式下进行测试，通Ｎ，保护． 扫描电镜（ＳＥＭ）：采用日本ＨＩＴＡＣＨＩ公司ｓ一４８００型扫描电镜（ＳＥＭ），观察经ＵＷＰＵ微乳液处理前 后纸张表面形貌． 胶膜机械性能测试：将乳胶膜制成哑铃状，使用ＷＨＴ一２１０型台式测厚仪测量胶膜的平均厚度，用 ２０００一Ｓ型材料实验拉力机（高科技股份有限公司）进行拉伸测试．室温下，拉伸速度为５ ｍｍ／ｍｉｎ． 耐折度测试：采用ＤＣＰ—ＭＩＴ１３５Ａ型电脑测控耐折度仪（四川长江造纸仪器有限责任公司）测定耐折 度．纸样的处理同湿强度测定，测定值为双折次数． 纸张湿强度测定：使用ｚＬ一３００Ａ型纸与纸板抗张测试机（长春市纸张试验机厂）进行测定．湿强度是 纸张干湿拉力的测定，将待测纸样在裁纸刀上切成１５ ｍｍｘ１００ ｍｍ的试样，分别将纸片条在干燥条件下和 浸入去离子水１０ ｍｉｎ，用滤纸吸取表面的水分后立即进行测定，测试时试验机速度为４０ ｒｐｍ． 纸张环压性能的测试：采用四川长江造纸仪器有限责任公司产的ＤＣＰ—ＫＹ３０００型电脑测控压缩试验 仪测定纸样环压强度． 纸张表面接触角测试：利用ＣＡ—Ｄ型接触角测量仪（日本）测量在纸张表面附着的纯液滴的接触角０． ２结果与分析 ２．１红外分析 图１为ｕＶ固化前后的ＷＰＵＡ乳胶膜的红外谱图．其中：Ａ是ｕＶ固化前的乳液涂膜：Ｂ是经ｕｖ固化 后的乳胶膜．图１中３ ３５３ ｅｍ （Ｖ（Ｎ－Ｈ））、１ ７１９ ｅｍ （Ｖ（Ｃ＝Ｏ））、１ ５３０ ｅｍ （６（Ｎ—Ｈ））、１ ２３１ ｅｍ 和 １ １５１ ｅｍ （Ｖ（Ｃ－Ｏ－Ｃ））都出现了吸收峰，而２ ２７０ ｅｍ （一ＮＣＯ）吸收峰几近消失，说明了一ＮＣＯ和一ＯＨ完 全反应生成了聚氨酯．曲线Ａ在１ ６３５ ａｍ （ （Ｃ＝Ｃ））、１ ４１０ ａｍ （ （：ＣＨ））、９６０ ｏｍ （ｇ．Ｏ（＝ＣＨ））、 ８０９ ａｍ （＝ＣＨ中的 （Ｃ－Ｈ））存在较强的吸收峰，观察曲线Ｂ此四处ｃ＝ｃ双键的特征吸收峰存在明显 的减弱和消失．以上出峰说明ＰＥＴＡ成功接人ＰＵ链段，ｕＶ光照射后双键明显交联． 一’ Ｂ丫。、 一 ’ ３３５３ Ｉｌ『 ２尊 囊 。． 。 。 ． 韬∞柏∞ ３５∞ ３Ｏ∞ §０嚣 瀚∞ ｌ嚣ａ０ ｛ ０略§∞ 螽ｆｅ Ｎ 拜电ｅ ｅｆ ｓｉｚｅ（ｎｍ） 图１ ＵＷＰＵ的红外光谱图 （Ａ是ＵＶ固化前的乳胶膜；Ｂ是经ＵＶ固化后的乳胶膜） 图２ ＰＥＴＡ含量对乳液粒径的影响 ２．２乳液粒径测试 图２为不同ＰＥＴＡ含量的粒径及粒径分布图，可以看出，乳液粒径分布在２０～９０ ｎｍ，随着ＰＥＴＡ含量 李菁熠：双键封端光固化聚氨酯纸张施胶齐】的制备及研究 第３Ｏ卷 Ｓａ 口８一 ０ 的增大，乳液的平均粒径随之增大．这是因为水性聚氨酯树脂的亲水性比较强，胶粒的水溶性好，乳液粒径 较小，但随着ＰＥＴＡ的增多，接枝到聚氨酯分子链上的分子增多，分子链之间的聚结增强，使得分子问的作 用力增强，加水时不易被剪切力分散，乳液粒径随之增大．另外从图２中还可看出，ＵＷＰＵ１和ＵＷＰＵ２乳液 粒径分布不均匀，出现了大于１ ０００ ｎｍ的乳胶粒，这是由于当ＰＥＴＡ含量较少时，体系ｎ（ＮＣＯ）／ｎ（ＯＨ）值 较大，在分散过程中，局部反应活性高，产生了少量聚集态的乳胶粒而导致产生了少量粒径较大的胶粒． ２．３膜物理性能测试 图３和图４为不同ＰＥＴＡ用量时，胶膜固化后凝胶含量和ｕＶ固化前后胶膜吸水率、拉伸强度和断裂 伸长率数据．由图３、图４可知，随着ＰＥＴＡ含量增加，即双键含量越高。ｕＶ固化后体系交联程度越高，所以 树脂胶膜的凝胶含量增加．另外．固化后胶膜的吸水率和断裂伸长率明显下降，而拉伸强度增加．这是由于 固化后聚合物由线性分子变为交联的网状结构．而且随着ＰＥＴＡ含量增加。交联度增加，固化后胶膜的耐 水性、力学强度也相应提高，断裂伸长率下降． Ｓａｍｐｌｅ Ｓａｍｐｌｅ 图３ ＰＥＴＡ含量对胶膜吸水率和凝胶含量的影响 图４ ＰＥＴＡ含量对胶膜力学性能的影响 ２．４纸张耐折度的测定 由图５可以看出，施胶后纸张耐折度明显提高，固化后纸张耐折度高于固化前纸张耐折度，由于固化 后线性聚氨酯分子链通过双键聚合，形成了交联网络，从而提高了纸张纤维的交联度，所以耐折度提高．但 随着ＰＥＴＡ用量的增加，耐折强度有不同程度的下降，这是由于随双键含量增加，光固化后聚氨酯聚脲分 子的交联程度增加，涂膜硬度增加，韧性下降而导致的耐折强度下降，这与表２中涂膜力学性能数值是相 吻合的．［挖 ｓａｍｐｌｅ 一固化后纸张一。 固化前纸张 图５ ＰＥＴＡ含量对纸张耐折强度影响 （Ｃｏｎｔｒａｓｔ ｓａｍｐｌｅ为空白纸样） ２０１５年第２期 渭南师范学院学报 ・５９・ （３）原子力显微镜结果表明，光固化后纸张表面平整度增加．扫描电镜结果显示，水性聚氨酯乳液可有 效填补纤维间空隙，固化后可形成连续薄膜． 参考文献： ［１］岳杰，沈一丁，赖小娟．ＰＵ／ＰＡ核壳乳液／水分散异氰酸酯交联成膜机理及其性能研究［Ｊ］．功能材料，２０１２，４３（７）：８５１— ８５４． ［２］Ｃｈａｔｔｏｐａｄｈｙａｙ Ｄ Ｋ，Ｒａｊｕ Ｋ Ｖ Ｓ Ｎ．Ｓｔｕｒｃｔｕｒａｌ ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｏｆ ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ ｃｏａｔｉｎｇｓ ｆｏｒ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ［Ｊ］．Ｐｒｏ— ｇｒｅｓｓ ｉｎ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ，２００７，３２（３）：３５２—４１８． ［３］刘建付，谢益民．松香型聚氨酯合成施胶剂及在造纸中的应用［Ｊ］．造纸化学品，２００９，２１（１）：３１－３４． ［４］樊惠民，马雅琦．蓖麻油型水性聚氨酯的制备及其在纸张表面增强中的应用［Ｊ］．中华纸业，２０１２，３３（１４）：６－９． 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ｃｕｒａｂｌｅ ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ ｅｍｕｌｉｓｉｏｎ ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ａ ｓｐｅｃｉａｌ ｐａｐｅｒ ｓｕｒｆａｃｅ ｓｉｚｉｎｇ ａｇｅｎｔ ｗａｓ ｐｒｅ— ｐａｒｅｄ ｂｙ ｓｅｌｆ－ｅｍｕｌｓｉｆｙｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ ｗｉｔｈ ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｅｄ ＭＤＩ（ＨＭＤＩ），ｐｏｌｙｃａｐｒｏｌａｃｔｏｎｅ ｄｉｏｌｓ（ＰＣＬＩＯ００），２，２－Ｄｉｍｅｔｈｙｌｏｌ Ｐｒｏｐｉｏｎｉｃ Ａｃｉｄ（ＤＭＰＡ），ｐｅｎｔａｅｒｙｔｈｒｉｔｏｌ ｔｒｉａｅｒｙｌａｔｅ（ＰＥＴＡ）ａｎｄ ｉｓｏｐｈｏｒｏｎｅ ｄｉａｍｉｎｅ（ＩＰＤＡ）ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｆｏｕｒｉｅｒ ｔｒａｎｓｆｏｒｍ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ（ＦＴ—ＩＲ）ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｅｍｕｌｓｉｏｎ；ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｄｏｕｂｌｅ ｂｏｎｄ（ＰＥＴＡ ｃｏｎｔｅｎｔ）ｏｎ ｔｈｅ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ａｎｄ ｆｉｌｍ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｗｅｒｅ ｓｙｓｔｅｍａｔｉｃａｌｌｙ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｉｎ ａｄｄｉｔｉｏｎ，ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｐａｐｅｒ ｐｈｙｓｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｗｅｒｅ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｏｆ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｄｏｕｂｌｅ ｂｏｎｄ，ｔｈｅ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｉｎｃｒｅａｓｅｓ；ｔｈｅ ｔｅｎｓｉｌｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏａｔｉｎｇ ｉｎｃｒｅａｓｅｓ ａｆｔｅｒ ｃｕｒｉｎｇ ｌｉｇｈｔ ａｎｄ ｂｉｂｕｌｏｕｓ ｒａｔｅ ｉｓ ｌｏｗｅｒ，ｂｕｔ ｔｈｅ ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ ａｔ ｂｒｅａｋ ｉｓ ａ ｌｉｔｔｌｅ ｒｅｄｕｃｅｄ；ｌｉｇｈｔ ｃｕｒｅｄ ｔｈｅ ｒｉｎｇ ｃｒａｓｈ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｏｆ ｐａｐｅｒ，ｗｅｔ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ａｎｄ ｓｍｏｏｔｈｎｅｓｓ ｈａｖｅ ｍａｒｋｅｄｌｙ ｉｍｐｒｏｖｅｄ，ｗａｔｅｒ ｃｏｎｔａｃｔ ａｎｇｌｅ ｉｎｃｒｅａｓｅｓ；ｔｈｅ ｆｏｌｄｉｎｇ ｆｅｌｌ ｓｌｉｇｈｔｌｙ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＵＶ ｃｕｒｉｎｇ；ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ；ｓｕｒｆａｃｅ ｓｉｚｉｎｇ；ｐａｐｅｒ
