火焰原子吸收法测定钙片中钙含量

实验目的

了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理。 掌握原子吸收分光光度计的操作方法及原子吸收分析方法。

学会火焰原子吸收分析条件的选择。 实验原理

溶液中的钙离子在火焰温度下转变为基态钙原子蒸气，当钙空心阴极灯发射出波长为422.7 nm的钙特征谱线通过基态钙原子蒸气时，被基态钙原子吸收，在恒定的测试条件下，其吸光度与溶液中钙浓度成正比。 主要仪器和试剂 仪器

原子吸收分光光度计（附钙空心阴极灯） 原子吸收分光光度计的主要部件

特点

(1)采用锐线光源

(2)单色器在火焰与检测器之间 (3)原子化系统 1. 锐线光源

空心阴极灯:用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯，发射出待测元素的特征共振线

2. 原子化器 (1)火焰原子化器

是由化学火焰提供能量，使被测元素原子化。优点：操作简单、火焰稳定，重现性好，灵敏度较高

缺点：原子化效率低 (2)石墨炉原子化器 是一个电加热器，利用电能加热盛放试样的石墨容器，使之达到高温以实现试样的蒸发和原子化。

优点：原子化程度高，试样用量少，可测固体及粘稠试样，灵敏度高。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 2. 试剂

盐酸（1：1）

钙标准储备液（1000μg·mL-1） 钙标准溶液（100μg·mL-1）

将钙标准储备液用去离子水稀释10倍制得。 干扰抑制剂锶溶液（ 10 mg· mL-1） 样品溶液

取钙片一片加盐酸低温加热溶解，过滤制成样品溶液 实验步骤

1.仪器工作条件的选择

. 燃气和助燃气流量比例的选择

固定空气流量，改变乙炔流量（单位为L•min-1) ，以去离子水为参比调零，测定钙溶液的吸光度。选择稳定性好且吸光度较大时的乙炔流量，作为测定流量。 2. 燃烧器高度的选择

在选定的空气和乙炔气流量条件下，改变燃烧器高度，以去离子水为参比，测定钙溶液的吸光度。选择稳定性好且吸光度较大时的燃烧器高度，作为测定高度 二、干扰抑制剂锶溶液加入量的选择 向钙标准溶液分别加入不同量的锶溶液，在选定的仪器工作条件下，以去离子水为参比调零，分别测定含不同锶量的钙溶液的吸光度并作出吸光度-锶浓度关系曲线，从曲线上选择吸光度较大且稳定时的锶浓度作为测定时锶溶液加入量。 三、线性范围的确定

在 不同浓度的钙标准溶液中加入选定量的锶溶液，在仪器工作条件下，以空白溶液（选定量的锶溶液和1：1盐酸2.5 mL，以去离子水稀释至50 mL）为参比调零，分别测其吸光度，在计算机上作出吸光度-钙浓度标准曲线，计算出回归方程，并确定在选定条件下钙测定的线性范围

四、样品的测定 1. 样品溶液的配置

于5个50 mL容量瓶中，各加入3.0 mL样品溶液、1：1盐酸2.5 mL和选定的锶溶液量，再分别加入不同量1的钙标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀 2. 空白溶液的配置

在一个50 mL容量瓶中，加人样品空白3.0 mL、1：1盐酸2.5 mL和选定的锶溶液量，用去离子水稀释至刻度，摇匀，作为测定空白溶液。 3. 测定

在选定的实验条件下，以测定空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。 实验结果和讨论

1. 用标准曲线法计算样品溶液中的钙含量 2. 标准加入法计算样品溶液中的钙含量

3. 比较用标准加入法和标准曲线法的实验结果并分析它们的特点。