7 KMnO4标准溶液的配制、标定及过氧化氢含量测定

及过氧化氢的含量测定二、授课对象

药学授课形式实验教学1．掌握KMnO4标准溶液的配制、保存方法及用Na2C2O4标定KMnO4溶液三、教学目标浓度的方法和注意事项；2．熟悉用KMnO4标准溶液测定H2O2含量的方法。1．近似0.02mol·L-1KMnO4标准溶液的配制；四、教学内容

2．0.02mol·L-1KMnO4标准溶液的标定；3．H2O2含量测定。五、教学安排与课时分配

1．讲解演示2．学生操作教师辅导45min115min1．KMnO4标准溶液的配制、保存及用Na2C2O4标定的原理及方法。六、授课重点

2．熟悉用KMnO4标准溶液测定H2O2含量的方法。1．过氧化氢溶液有很强的腐蚀性，要防止溅洒到皮肤或衣物上。七、注意事项

2．由于氧化还原反应速度较慢，滴定速度不宜过快。八、授课方法九、使用教材十、教研室

审查意见

教师示范讲述，学生操作《分析化学实验》化学教研室自编教材主任签字

新乡医学院化学教研室年月日

实验KMnO4标准溶液的配制、标定及过氧化氢的含量测定一、实验目的

1．掌握KMnO4标准溶液的配制方法和保存方法。2．掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度的方法和注意事项。3．熟悉用KMnO4标准溶液测定H2O2含量的方法。4．掌握液体样品的取样方法及液体样品含量的表示方法。二、实验原理

KMnO4为一强氧化剂，在酸性溶液中按下式起反应：MnO- + 8H+ +5eMn2+ + 4H2ONa2C2O4按下式与KMnO4作用：2MnO4- + 16H+ +5C2O42-2Mn2+ + 8H2O +10CO2

酸性溶液中H2O2遇氧化性比它更强的KMnO4，则按下式被氧化：H2O2 －2e 2H+ + O22MnO4- + 6H+ +5H2O22Mn2+ + 8H2O + 5O2

利用MnO4-离子本身的颜色指示滴定终点。三、仪器与试剂

仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶，10mL、100mL量筒，500mL棕色试剂瓶，微孔玻璃漏斗，抽滤装置，水浴锅，电炉，温度计，50mL具塞锥形瓶，1mL吸量管，100mL容量瓶，10mL移液管，洗耳球；试剂：KMnO4(A.R)，Na2C2O4(基准物质)，浓H2SO4，1mol·L-1H2SO4溶液，30%H2O2溶液，3%(W/V)H2O2溶液。四、实验步骤

1．0.02mol·L-1KMnO4标准溶液的配制称取KMnO41.6g，溶于500mL新煮沸过并且放冷的蒸馏水中，混匀，置棕色玻璃瓶内，于暗处放置7~10天，用垂熔玻璃漏斗过滤，保存于另一棕色玻璃瓶中。2．0.02mol·L-1KMnO4标准溶液的标定精密称取105℃干燥至恒重的Na2C2O4基准物约0.15g，置于250mL锥形瓶中，加新鲜蒸馏水100mL与浓硫酸5mL，旋摇使其溶解。置水浴中加热至75℃~85℃，取出。迅速自滴定管中加入本液约15mL，待褪色后，继续滴定至溶液显淡红色并保持半分钟不褪。滴定终点时，溶液温度应不低于55℃。3．H2O2含量测定30%H2O2样品的测定：量取30%H2O2样品溶液1.00mL(注意不可用嘴吸)，定量地转移至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密吸取10.00mL，置250mL锥形瓶中，加1mol·L-1的H2SO4溶液20mL，用0.02mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至显微红色，30秒不褪，即达终点。3%H2O2样品的测定：精密量取3%H2O2样品溶液1.00mL，置贮有蒸馏水20mL的锥形瓶中，加1mol·L-1

的H2SO4溶液20mL，用0.02mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至显微红色，30秒不褪，即达终点。五、数据处理

1．0.02mol·L-1KMnO4标准溶液的标定：cKMnO4

2WNa2C2O4molL1

MNa2C2O45VKMnO4

1000MNa2C2O4134.0

2．H2O2含量测定：计算公式：H2O2(%)

(cV)KMnO45MH2O2/1000

2V样品（mL）

100(g/mL)

MH2O234.02

注意对于30%H2O2样品的测定，V样品的数值需要做进一步换算：V样品1.0010.00

100.00

六、注意事项

1．市售KMnO4中常含少量MnO2杂质，在配成溶液后，有MnO2混在里面会起催化剂作用使KMnO4逐渐分解，所以必须过滤除去(过滤不可用滤纸)。配制必须使用新煮沸并放冷的蒸馏水，也不应含有有机还原剂，以防还原KMnO4。光线能促使KMnO4分解，故配好的KMnO4溶液应贮于棕色玻璃瓶中，密闭保存，并在暗处放置7~10天后再标定。2．由于KMnO4和Na2C2O4的反应较慢，需加热（滴定双氧水时不能加热），但反应仍然较慢，故开始滴定时加入的高锰酸钾颜色不能立即褪色，但一经反应生成Mn2+后，Mn2+对反应有催化作用，反应速度加快。3．标定KMnO4滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，否则因反应速度较慢会影响终点的观察与准确性。4．由于氧化还原反应速度较慢，滴定速度不宜过快。5．市售H2O2中常含有少量乙酰苯胺或尿素等作为稳定剂，它们也有还原性，妨碍测定。在这种情况下，以采用碘量法为宜。6．过氧化氢溶液有很强的腐蚀性，要防止溅洒到皮肤或衣物上。