一种柔性外延单晶铁氧体薄膜的制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 111270306 A(43)申请公布日 2020.06.12

(21)申请号 202010197207.8(22)申请日 2020.03.19

(71)申请人 西安交通大学

地址 710049 陕西省西安市咸宁西路28号(72)发明人 刘明　周子尧　胡忠强　王志广　

姚谋腾　(74)专利代理机构 西安通大专利代理有限责任

公司 61200

代理人 房鑫(51)Int.Cl.

C30B 23/02(2006.01)C30B 29/22(2006.01)C30B 29/26(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页 附图1页

()发明名称

一种柔性外延单晶铁氧体薄膜的制备方法(57)摘要

一种柔性外延单晶铁氧体薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1，采用脉冲激光沉积技术在SrTiO3单晶基片上依次沉积Sr3Al2O6和Ni0.5Zn0.5Fe2O4外延单晶薄膜；步骤2，在Ni0.5Zn0.5Fe2O4薄膜上贴附柔性PET厚膜，然后将样品放入去离子水中，当Sr3Al2O6与水完全反应后，Ni0.5Zn0.5Fe2O4从基片上成功地转移至柔性PET衬底上。本发明以Sr3Al2O6为牺牲层，成功将Ni0.5Zn0.5Fe2O4单晶薄膜转移至柔性PET衬底上，为新型自旋电子器件的研制提供了新思路。

CN 111270306 ACN 111270306 A

权　利　要　求　书

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1.一种柔性外延单晶铁氧体薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，采用脉冲激光沉积技术在SrTiO3单晶基片上依次沉积Sr3Al2O6和Ni0.5Zn0.5Fe2O4外延单晶薄膜；

步骤2，在Ni0.5Zn0.5Fe2O4薄膜上贴附柔性PET衬底；步骤3，然后将样品放入去离子水中，当Sr3Al2O6与水完全反应后，Ni0.5Zn0.5Fe2O4从基片上成功地转移至柔性PET衬底上。

2.根据权利要求1所述的一种柔性外延单晶铁氧体薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，脉冲激光的能量为1.4W～1.5W，频率为3Hz～5Hz，Sr3Al2O6的沉积温度为700℃～800℃，氧压为10Pa～30Pa，靶基距为5cm～7cm，溅射时间为10min～20min。

3.根据权利要求1所述的一种柔性外延单晶铁氧体薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，Ni0.5Zn0.5Fe2O4沉积温度为550℃～700℃，氧压为5Pa～10Pa，靶基距为4.5cm～6cm，时间为30min～50min。

4.根据权利要求1所述的一种柔性外延单晶铁氧体薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，步骤2中，PET衬底的厚度为100um～200um。

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一种柔性外延单晶铁氧体薄膜的制备方法

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技术领域

[0001]本发明属于柔性铁氧体薄膜的制备技术领域，特别涉及一种柔性外延单晶铁氧体薄膜的制备方法。

背景技术

[0002]Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体具有微波损耗小及磁致伸缩系数大等优点，广泛应用于高频微波器件。随着人工智能技术的快速发展，对柔性电子器件的需求越来越高，特别是高质量柔性外延单晶铁氧体微波器件。然而，氧化物薄膜的生长需要高温和高氧条件，加之其固有的脆性，使得制备柔性外延单晶铁氧体薄膜困难重重。传统磁电耦合器件是将铁氧体生长在压电单晶基片或压电单晶薄膜上。传统磁电耦合器件在室温下需要高电压驱动，这会造成大的能量损失，或在压电薄膜的相变点工作，这些都极大了磁电耦合器件的应用。发明内容

[0003]本发明的目的在于提供一种柔性外延单晶铁氧体薄膜的制备方法，以解决上述问题。

[0004]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：[0005]一种柔性外延单晶铁氧体薄膜的制备方法，包括以下步骤：[0006]步骤1，采用脉冲激光沉积技术在SrTiO3单晶基片上依次沉积Sr3Al2O6和Ni0.5Zn0.5Fe2O4外延单晶薄膜；[0007]步骤2，在Ni0.5Zn0.5Fe2O4薄膜上贴附柔性PET衬底；[0008]步骤3，然后将样品放入去离子水中，当Sr3Al2O6与水完全反应后，Ni0.5Zn0.5Fe2O4从基片上成功地转移至柔性PET衬底上。[0009]进一步的，步骤1中，脉冲激光的能量为1.4W～1.5W，频率为3Hz～5Hz，Sr3Al2O6的沉积温度为700℃～800℃，氧压为10Pa～30Pa，靶基距为5cm～7cm，溅射时间为10min～20min。

[0010]进一步的，步骤1中，Ni0.5Zn0.5Fe2O4沉积温度为550℃～700℃，氧压为5Pa～10Pa，靶基距为4.5cm～6cm，时间为30min～50min。[0011]进一步的，步骤2中，PET衬底的厚度为100um～200um。[0012]与现有技术相比，本发明有以下技术效果：[0013]本发明采用Sr3Al2O6作为牺牲层，结合剥离转移技术成功制备了高质量的柔性外延单晶铁氧体薄膜。Sr3Al2O6是一种水溶性氧化物，其在水中可快速溶解，相比于激光剥离法和刻蚀(La,Sr)MnO3法制备柔性外延氧化物薄膜，采用Sr3Al2O6的剥离转移方法在工艺上更为简单，且对所制备的柔性外延氧化物薄膜本身无损害。本发明制备的柔性外延单晶铁氧体薄膜，所承受的应力随着曲率半径的增大而增加，同时Ni0.5Zn0.5Fe2O4具有较大的磁致伸缩系数，所以在不同的弯曲和应力状态下薄膜具有不同的磁性。因此，薄膜的磁性能可通过控制剥离转移工艺条件、改变其弯曲状态来进行简单有效的，为开发性能可调的柔

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性自旋电子器件奠定了基础。

附图说明

[0014]图1为本发明实例制备的柔性外延单晶薄膜示意图；

[0015]图2为本发明制制备的柔性单晶外延铁氧体薄膜在不同弯曲状态下的铁磁共振曲线；

具体实施方式

[0016]以下结合附图对本发明进一步说明：[0017]请参阅图1和图2，一种柔性外延单晶铁氧体薄膜的制备方法，包括以下步骤：[0018]步骤1，采用脉冲激光沉积技术在SrTiO3单晶基片上依次沉积Sr3Al2O6和Ni0.5Zn0.5Fe2O4外延单晶薄膜；[0019]步骤2，在Ni0.5Zn0.5Fe2O4薄膜上贴附柔性PET衬底；[0020]步骤3，然后将样品放入去离子水中，当Sr3Al2O6与水完全反应后，Ni0.5Zn0.5Fe2O4从基片上成功地转移至柔性PET衬底上。[0021]步骤1中，脉冲激光的能量为1.4W～1.5W，频率为3Hz～5Hz，Sr3Al2O6的沉积温度为700℃～800℃，氧压为10Pa～30Pa，靶基距为5cm～7cm，溅射时间为10min～20min。[0022]步骤1中，Ni0.5Zn0.5Fe2O4沉积温度为550℃～700℃，氧压为5Pa～10Pa，靶基距为4.5cm～6cm，时间为30min～50min。[0023]步骤2中，PET衬底的厚度为100um～200um。[0024]实施例1：[0025]步骤1，采用脉冲激光沉积技术在SrTiO3单晶基片上依次沉积Sr3Al2O6和Ni0.5Zn0.5Fe2O4外延单晶薄膜，脉冲激光的能量为1.4W，频率为3Hz，Sr3Al2O6的沉积温度为800℃，氧压为20Pa，靶基距为7cm，溅射时间为15min，Ni0.5Zn0.5Fe2O4沉积温度为600℃，氧压为5Pa，靶基距为6cm，时间为40min。[0026]步骤2，在Ni0.5Zn0.5Fe2O4薄膜上贴附柔性PET厚膜，然后将样品放入去离子水中，当Sr3Al2O6与水完全反应后，Ni0.5Zn0.5Fe2O4从基片上成功地转移至厚度为100um的柔性PET衬底上。

[0027]实施例2：[0028]步骤1，采用脉冲激光沉积技术在SrTiO3单晶基片上依次沉积Sr3Al2O6和Ni0.5Zn0.5Fe2O4外延单晶薄膜，脉冲激光的能量为1.4W，频率为3Hz，Sr3Al2O6的沉积温度为750℃，氧压为20Pa，靶基距为6.5cm，溅射时间为10min，Ni0.5Zn0.5Fe2O4沉积温度为620℃，氧压为7Pa，靶基距为5cm，时间为40min。[0029]步骤2，在Ni0.5Zn0.5Fe2O4薄膜上贴附柔性PET厚膜，然后将样品放入去离子水中，当Sr3Al2O6与水完全反应后，Ni0.5Zn0.5Fe2O4从基片上成功地转移至厚度为100um的柔性PET衬底上。

[0030]实施例3：[0031]步骤1，采用脉冲激光沉积技术在SrTiO3单晶基片上依次沉积Sr3Al2O6和Ni0.5Zn0.5Fe2O4外延单晶薄膜，脉冲激光的能量为1.5W，频率为5Hz，Sr3Al2O6的沉积温度为

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770℃，氧压为20Pa，靶基距为6.5cm，溅射时间为15min，Ni0.5Zn0.5Fe2O4沉积温度为650℃，氧压为10Pa，靶基距为5.5cm，时间为30min。[0032]步骤2，在Ni0.5Zn0.5Fe2O4薄膜上贴附柔性PET厚膜，然后将样品放入去离子水中，当Sr3Al2O6与水完全反应后，Ni0.5Zn0.5Fe2O4从基片上成功地转移至厚度为150um的柔性PET衬底上。

[0033]实施例4：[0034]步骤1，采用脉冲激光沉积技术在SrTiO3单晶基片上依次沉积Sr3Al2O6和Ni0.5Zn0.5Fe2O4外延单晶薄膜，脉冲激光的能量为1.5W，频率为5Hz，Sr3Al2O6的沉积温度为800℃，氧压为30Pa，靶基距为7.5cm，溅射时间为20min，Ni0.5Zn0.5Fe2O4沉积温度为550℃，氧压为7Pa，靶基距为5cm，时间为35min。[0035]步骤2，在Ni0.5Zn0.5Fe2O4薄膜上贴附柔性PET厚膜，然后将样品放入去离子水中，当Sr3Al2O6与水完全反应后，Ni0.5Zn0.5Fe2O4从基片上成功地转移至厚度为200um的柔性PET衬底上。

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图1

图2

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