燃烧-中和滴定法测定硫量

本方法适用于锌物料、硫铁矿中全硫/有效硫的测定。

本法遵守GB1476-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

1. 方法提要

试样在高温空气流中燃烧，使其中的硫化物氧化，硫酸盐分解成二氧化硫，以过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸。以甲基红与次甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫色变绿色为终点。

技术条件规定量的共同元素不干扰硫的测定。

2. 试剂

2.1 硫酸（ρ1.84g/mL）。 2.2 氢氧化钠（优级纯）

2.3 高锰酸钾－氢氧化钠溶液：取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加入10g氢氧化钠（2.2）溶解,装入洗气瓶中。 2.4 变色硅胶。 2.5 氧化铜（粉状） 2.6 过氧化氢吸收液：1000mL溶液中含40ml过氧化氢（30％），加1mL混合指示剂（2.7），用氢氧化钠标准溶液（2.9）和硫酸（1＋10）调至溶液刚呈绿色（限一周内使用） 2.7 混合指示剂：0.16％次甲基蓝溶液和0.12％甲基红乙醇溶液，使用前按等体混合。 2.8 邻苯二甲酸氢钾（基准物），于100～105℃烘干2h后置于干燥器中冷至室温。 2.9 锌精矿管理样；高温焙砂管理样。 2.10 氢氧化钠标准溶液。 2.10.1 配置

氢氧化钠标准溶液A 称取30.0g氢氧化钠（2.2），溶于除去二氧化碳的水中，并稀释至10升，混匀。

氢氧化钠标准溶液B 称取7.0g氢氧化钠（2.2），溶于除去二氧化碳的水中，并稀释至10升，混匀。 2.10.2 标定

方法1 称取三份1.0000g邻苯二甲酸氢钾（2.8）分别置于300mL烧杯中，加入煮沸过的热水50mL溶解，滴入2滴酚酞指示剂（1％乙醇溶液），用氢氧化钠标准溶液（2.10），滴定至溶液出现红色为终点。

按下式计算氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度：

Tm0.01603……………………………(1)

V0.2042式中：T－氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度，g/mL； V－消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 0.01603－硫的毫克相当量；

0.2042－邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。

取三份标定结果的平均值为滴定度。

方法2 称取四份管理样品（2.9）适量分别铺于瓷舟中，覆盖0.5g氧化铜（2.5），置

于干燥器中备用。以下操作同式样测定。

按下式计算氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度:

Xm……………………………………(2)

V式中：T－氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度，mg/mL；

V－消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； X－管理样百分含量；％ m－管理样重。mg

取四份滴定结果的平均值为滴定度。 T3 仪器

高温管式电炉，最高温度1350℃，常用温度1250℃。 定硫装置见下图：