维普资讯 http://www.cqvip.com 曩代仅■ 物理性质测量系统（ＰＰＭＳ）的原理及其应用 张焱高政祥 （北京大学物理学院北京 １００８７１） 高摘要进曹立志 北京￣）００３０） （英国牛津仪器公司北京代表处用中需要注意的问题。 本文介绍美国ＱＤ公司的ＰＰＭＳ设备的基本原理、测量选项、性能指标、应用和使 关键词 交直流磁化率 比热 交流电输运 热学输运美国Ｑｕａｎｔｕｒｎ Ｄｅｓｉｇｎ公司的产品ＰＰＭＳ（Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｐｒｏｐｅｒｔｙ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ Ｓｙｓｔｅｍ）是在低温和强磁场的背 景下测量材料的直流磁化强度和交流磁化率、直流 扭矩磁强计振动样品磁强计 电阻、交流输运性质、比热和热传导、扭矩磁化率等 综合测量系统。北京大学物理学院最近购买这套设 备，已经安装调试结束，正常运转。下面将介绍这套 设备的设计、测量原理和方法、主要性能指标和设备 使用需要注意的问题。 哪 公０ ｛ ２ １设计简介 ＰＰＭＳ是Ｑｕａｎｔｕｍ Ｄｅｓｉｇｎ公司在成功推出ＭＰＭＳ 之 图１ 司以方便放置和取出的各种样品座 （１）交直流磁化率选件该选件是研究各种材 后，于２Ｉ）世纪９０年代中期推出的又一款产品。二者有 很多的相似之处，同时又有所差别。下面将通过与 ＭＰＭＳ 的比较来介绍ＰＰＭＳ的设计和使用。 料在低温下磁行为的主要设备之一２，包括探杆、样 品杆、伺服电机、电子控制部分、精密电源和软件部 分（集成于系统软件）。可以在同一程序中对一个样 品先后进行交流磁化率和直流磁化强度的测量而不 需要对样品进行任何调整。样品杆处于探杆的中 个完整的ＰＰＭＳ系统也是由一个基系统和各 种选件两个部分构成，根据内部集成的超导磁体的大 小基系统分为７特斯拉、９特斯拉、ｌ４特斯拉和１６特 斯拉系统。但与ＭＰＭＳ专注于磁测量不同，ＰＰＭＳ在 基系统搭建的温度和磁场平台上，利用各种选件进行 磁测量、电输运测量、热学参数测量和热电输运测量。 间，样品置于样品杆的一端，样品杆的另一端连接在 伺服电机上。探杆之外由内到外依次由校正线圈组 （用于消除仪器电子装置自身带来的信号增益和漂 移）、抗磁温度计、样品磁矩探测线圈、ＡＣ驱动线圈 （用于提供交流磁场）以及ＡＣ驱动补偿线圈（用于 基系统主要包括软件操作系统，温控系统，磁场控制 系统，样品操作系统和气体控制系统。与ＭＰＭＳ在硬 件上的主要区别在于：ＭＰＭＳ的样品腔直径为９ｍｍ， 而ＰＰＭＳ为２６ｍｍ直径；ＰＰＭＳ没有超导ＳＱＵＩＤ探测系 把交流磁场在线圈内部、防止它和外部的测量 装置相互作用）组成。 ＡＣ磁化率测量原理 交流激发信号被输人到 交流驱动线圈中，伺服电机驱动样品依次到两个绕 向相反的探测线圈的中心，同时，与时间相关的样品 信号被收集。把测得的样品在两个探测线圈中心的 信号相减以消除驱动线圈和探测线圈问的随机相互 作用。通过对多次测量的采样和平均，可以减少测 量过程中的信号噪音。 统；ＰＰＭＳ由于测量选件和种类甚多，专为各种测量设 计非常方便的样品、选件更换装置，其结构与ＭＰＭＳ 不同，样品腔的底部提供即插即拔的接线，大大方便 各种选件的更换。另外，其温控系统也稍有区别，由 于对使用影响不大，在此不作详述。 ２测量原理和方法 基于ＰＰＭＳ和ＭＰＭＳ的区别，结合各种选件对 ＰＰＭＳ加以说明。 ４４ 与一般交流磁化率测量仪器相比，ＰＰＭＳ上ＡＣ 磁化率测量装置有两个特点值得指明：首先它没有 采用传统的单相锁相技术来处理信号，而是采用高 维普资讯 http://www.cqvip.com 囊翻 速数字信号处理器（ＤＳＰ），这样它不仅提高信噪比、 加快测量速度，而且还不再需要在实部信号和虚部 信号之间进行转换。其次，对于如何消除仪器电子 设备自身给测量数据带来的增益或漂移的技术问 题，ＰＰＭＳ上ＡＣ磁化率测量装置使用校正线圈。在 每次测量之前把校正线圈接人到探测线圈线路中， 进行正向和反向的测量，比较探测信号与初始激发 信号的差别，进而修正仪器本身电子设备引起的相 漂移。同样道理，校正线圈还可以精确的校正实际 所加交流磁场强度的幅值，提高Ｂ—Ｈ测量精度。 正因为如此，ＰＰＭＳ上ＡＣ磁化率测量装置在允许的 工作频段内（１０Ｈｚ １０ｋＨｚ）的测量精度可以达到与 ＳＱＵｔＤ相媲美的程度。 ＤＣ磁矩测量：采用提拉法，样品速度可达ｌｍ／ｓ。 该选件的技术指标如下： ＡＣ磁化率灵敏度：２ ｘ １０培ｅ删＠１０ ｋＨｚ ＤＣ磁矩测量灵敏度：２．５ ｘ １０－ ｅｍｕ ＡＣ驱动频率：１０ Ｈｚ一１０ ｋＨｚ ＡＣ驱动磁场幅值：０．００２—１５ Ｏｅ ＤＣ提拉速度：１００ ｃｍ／ｓ 样品尺寸：直径７．５ ｍｌｎ （２）比热测量选件该选件是结合了绝热法和 弛豫法，利用双ｒ模型。精确的计算样品的比热。在 测量过程中，系统处于高真空状态，样品的顶部有遮 热屏。整个样品平台温度非常相近。这样，严格限 制热量通过对流和辐射散失。与实时数据采集系统 相结合，从而实现对热流密度和温度、时间的精确监 控。该选件配有两个专用温度计和一个加热器件， 实现精确控温。这样，通过实验曲线和数学模型相 结合，就可以得到样品的比热。另外，软件会假设样 品和样品托传热不理想，这样引进两者之间的导热 系数，用另外一套模型进行拟合。最后，在二者中选 择拟合结果更加合理的一个。 该选件有以下几个优点：方便的将样品安装到 高真空系统中，不需要插入探测器；特殊的仪器设 计使得那些对于比热测量不熟悉的人也能很容易进 行操作；完备的数据采集电子器件和分析软件；自 动的微观量热学驰豫技术；自动校准程序和内置的 背景比热消除功能；在每一个测量点对德拜温度的 进行校正和记录。 该选件的技术指标如下： 温度范围：１．９—４ＯＯ Ｋ（配相关选件将达＜０．４ Ｋ） 温度精确度：０．５％＠０ Ｋ 样品重量：５ ５００ ｍｇ；２０ ｒｎｇ 仪■谭介 比热量程：１ Ｊ／Ｋ一１０３ ｍＪ／Ｋ 精度：５％＠２—３００ Ｋ；２％ 样品腔最佳真空度：１０ ｔｏｒｒ （３）ＡＣ电输运性质测量系统选件ＰＰＭＳ的交 流电测量系统在公共平台的基础上还包含有一个精 确的电流源和伏特计。电流源的分辨率为０．０２ ， 最大电流为２Ａ。交流频率为１Ｈｚ ｌｋＨｚ，因而可以 用数字滤波和锁相技术提高信号精度。 ＡＣ输运性质测量系统可以做直流电阻率、交流 电阻率４线测量、４线和５接线的Ｈａｌｌ效应测量、Ｉ— Ｖ曲线和临界电流测量。样品安装连接方便，一次 可以测量多个样品；金属屏蔽的低噪音前置放大器 可以达到０．５ ｎＶ／Ｈｚ的噪音基和１ ｎＶ的ＡＣ输运测 量系统灵敏度；计算机控制的样品水平旋转杆选件 和垂直旋转杆选件可以使样品在３６０ｏ幅度内旋转， 进行角度相关的电输运性质的测量（旋转器内部有 集成温度计能够精确的控制样品的温度）。该选件 的技术指标如下： ＤＣ电阻系数： ＤＣ通道３个 测量范围２０ ｎＶ一１００ ｍＶ 测量精度０．０１％ 电流源量程５ ｎＡ ５ ｍＡ ＡＣ电阻系数： ＡＣ通道２个 电压噪音０．５ ｎＶ／Ｈｚ＠１ ｋＨｚ 电压灵敏度１ ｎＶ 电流范围１０ ２ Ａ 频率范围１ Ｈｚ—ｌｋＨｚ 绝对精度０．２％１ Ｈｚ一１ ｋＨｚ 对于测量电流１０ ２ Ａ小于１００１２电阻的典型精 度０．０３％ 相对灵敏度为±１ ｎ／２ （４）热输运性质测量系统选件 应该说，该热 电测量选件是ＰＰＭＳ意外而又自然的产物。因为 ＰＰＭＳ已经提供精确热电测量的各种条件，比如精确 的热流控制，精确的控温（高真空恒温环境）和测温 以及高分辨率的电流源和伏特计。因此，该选件的 推出只是巧妙的利用ＰＰＭＳ已有的各种条件，并将 它们和该选件的软件和样品托有机的结合。使用 ＡＣ输运性质测量选件的电子设备，该选件可以测量 ＡＣ电阻率；通过设计独特的样品托，可以监控给定 热流下的温降和由此带来的压差，因而可以得到样 品的热导和Ｓｅｅｂｅｃｋ系数。由此便可以得到热电品 质因数。以上这些参数可以同时或者分别得到。 该选件坚实易用，所有测量全自动，消除了温度 漂移以及其他各种可能仪器误差；使用四引线法将 接线端部的接触热阻和接触电阻效应降到最低；和 ４５ 维普资讯 http://www.cqvip.com 现代仪器 其他选件一样有特制的样品托，方便更换；在温度不 断变化的情况下进行连续测量能够得到高密度的数 法与ＳＱＵＩＤ相比，但是它的测量速度是ＳＱＵＩＤ的上 百倍。ＶＳＭ不依赖于ＰＰＭＳ上任何其他选件的辅 据；使用新型的自适应测量方案可以加速对材料特 性的了解，最重要的是能够在测量陌生材料时得到 助，是完全的选件，可以十分方便的安装到 ＰＰＭＳ上，不用的时候可以迅速的卸下来。它由以下 更好的测量数据。该选件的技术指标如下： 热导（Ｋ）测量误差： ±５％＠Ｔ＜２００ Ｋ ±５％或±０．５ ｍＷ／Ｋ＠２００＜Ｔ＜３００Ｋ ±５％或±１ ｍＷ／Ｋ＠Ｔ＞３００ Ｋ 塞贝克系数：Ｓ＝ＡＶ／ＡＴ 测量范围：ｔＬＶ／Ｋ—Ｖ／Ｋ 误差大小：±５％或±０．５ ｔＬＶ 热电品质因数：ＺＴ＝Ｓ２Ｔ／（） 复合误差：±１５％一基本上依赖于ｓ 数据获取速度：（连续数据采集）一般±０．５ Ｋ／ｍｉｎ 从３９０—１．９ Ｋ的测量需要１３个小时 （５）扭矩磁强计选件 该选件是ＱＤ公司与 ＩＢＭ公司共同开发，专为测量小尺寸的各向异性样 品而设计，提供全自动测量与角度有关的磁矩的途 径。该选件采用压电转换技术来测量扭矩，将惠斯 通电桥集成在扭矩测量芯片中从而达到电路高度平 衡和稳定性。芯片上集成了校准电流线圈从根本上 消除了地球引力作用的影响。该选件的技术指标如 下： 均方根扭矩噪音： １×１０－９Ｎｍ ｆｏｒ ４０ Ｓ采样 均方根磁矩灵敏度： １×１０Ｉ７ｅｍｕ＠９Ｔ ｆｏｒ ４０ Ｓ采样 ７×１０ ｅｍｕ＠１４Ｔ ｆｏｒ ４０ ｓ采样 扭矩测量范围：±１０－５Ｎｍ 温度扫描时扭矩可重复性１×１０｛Ｎｍ 芯片尺寸６×６×１ ｎ１ｍ３ 安装样品区域大小２×２ ｎ ｍ２ 最大样品尺寸：１．５×１．５×０．５ ｍｍ 最大样品质量１Ｏ哗 角转动范围３６０￣ｓ 角速率Ｏ．０５—１０￣／ｓ（标准模式） ０．００５ ｌ￣／ｓ（高分辨） 角分辨率Ｏ．０５。（ｓｔｄ）；Ｏ．００５。（高分辨模式） （６）振动样品磁强计振动样品磁强计（ＶＳＭ） 是ＱＤ公司今年刚刚推出来的最新选件。借助于 ＰＰＭＳ平台提供的温度和磁场平台，它可以比利用 ＰＰＭＳ系统上其他方法（如：扭矩磁强计）更快的获取 高质量的磁测量数据。虽然该选件的测量精度还无 ４６ 几部分组成：用于驱动样品的新型长程线行马达， 特制轻质量样品杆（样品固定装置），样品杆导向 管，带有特制样品托的信号探测线圈，一个分离的电 子拓展线路箱，包含新型的自动控制数据通信总线 网络结构（ＣＡＮ），集成到ＰＰＭＳ软件包中的ＶＳＭ控 制软件模块，可以使得用户进行全自动的ＶＳＭ测 量。该选件的技术指标如下： 磁场扫描速率：１０—２００Ｏｅ／ｓ（９特斯拉磁体） 灵敏度：２ ｘ １０ ｅｍｕ＠ｌｓ．Ａｖｅｒａｇｉｎｇ 精确度：０．５％；使用２ ＩＴＩＩＴＩ直径的圆形样品 噪音：４ Ｘ １０Ｉ７ｅｍｕ ｒｌＴＩＳ 背景信号：＜２ ｘ １０ ｅｍｕ（ｔｙｐｉｃａ１） 最大可测量磁矩：一１５０ ｅｍｕ ＶＳＭ振动频率：４０ Ｈｚ ＶＳＭ振动幅值：４ ＩＴＩＩＴＩ峰峰值（一般０．５—１０ｒａｍ） 数据平均速率：１ Ｈｚ（一般０．１—１０ ｎｚ） 以上主要介绍ＰＰＭＳ的测量选件。此外还有很 多其他的选件，用以拓展和用户化该系统的使用。 如：Ｈｅ３制冷机选件可以把系统的最低测量温度拓 展到０．４Ｋ，进而进行比热和电输运测量；水平和竖 直样品旋转杆可以进行各向异性的测量；超低场选 件可以消除仪器的剩场进行低至０．０５Ｇａｕｓｓ的低场 工作测量；多功能样品杆可以引进光纤、光波导管 等进行光谱吸收分析；带制冷机的液氦自循环杜瓦 选件等。目前，ＱＤ公司正在进一步拓展ＰＰＭＳ的功 能，如：他们正在和土耳其的纳米磁仪器公司ＮＭＩ 合作开发可集成到ＰＰＭＳ上的低温扫描探针显微镜 选件用于进行材料形貌研究，包括Ｓ （扫描隧道显 微镜成像）、ＡｒＭ（原子力显微镜成像）和ＳＨＰＭ（扫描 霍尔探针显微镜成像），ＳＮＯＭ（扫描近场光学显微镜 成像）。 ３ ＭＳ的主要应用 （１）用ＰＰＭＳ可以测量样品的直流磁化强度和 交流磁化率，直流磁化强度的灵敏度只有１Ｏ ｅｍｕ： 要求样品的磁信号比较强。交流磁化率的交流信号 频率最低为１Ｏ Ｈｚ。 （２）用ＰＰＭＳ可以测量样品在确定磁场下交直 流电阻随温度的变化，确定样品的电导率；确定超导 材料的超导临界温度；确定巨磁阻测量的相变温度 维普资讯 http://www.cqvip.com 豳 黝 仅曩评介 于抽出的大量冷氦气经过循环升温到室温后体积增 加很多倍，回到液氦杜瓦后使液氦杜瓦内的压强升 高，压强保险阀会自动打开而使氦气放到大气中，这 样可能消耗较多的高纯氦气，这就是有些使用单位 和磁阻变化率；确定半导体材料的载流子浓度。一 个样品座上可以安装３个样品同时测量，便于在相 同的测量条件下比较。同时节省测量时间。 （３）用ＰＰＭＳ可以方便地测量在确定温度（１．９ ４ＯＯ Ｋ）和确定磁场（Ｏ ９ Ｔ）下样品的Ｉ—Ｖ曲线和 临界电流，最大电流达到２ Ａ。 （４）用ＰＰＭＳ可以方便地测量在确定磁场下 （０ ９ Ｔ）样品比热随温度的变化，确定样品的相变 温度。 （５）用ＰＰＭＳ可以方便地测量在确定磁场下 个月需要补充５瓶高纯氦气的原因。 （０—９ Ｔ）样品热导率和Ｓｅｅｂｅｃｋ系数随温度的变化， 研究非平衡态性质。 （６）用ＰＰＭＳ可以方便地测量在确定温度下材 料的磁各向异性作为旋转角度和磁场的函数。 ４ ＰＰ＾＾Ｓ需要注意的问题 （１）由于在ＰＰＭＳ系统中磁场值不是由霍尔片 等磁场传感器测量的，而是由超导磁体的电流乘以 磁体常数计算得到的，在超导磁体电流为零时，由于 冻结磁通，剩余磁场可达几十高斯，这可能造成很多 图２带有循环制冷机的ＰＰＭＳ系统 （４）由于带循环制冷机的ＰＰＭＳ系统都没有液 测量错误。因此每次测量必须注意保持剩余磁场在 ２Ｇａｕｓｓ以下，特殊情况必须使用超低场装置，使剩余 磁场达到０．０５Ｇａｕｓｓ。 氮保护，依靠制冷机冷屏起到液氮保护作用。在临 时停电后要尽快恢复工作，否则在２４ｈ左右，由于没 有冷屏的保护作用，杜瓦中的液氦将消耗殆尽。每 次停止运行循环制冷机进行测量时间不宜过长，否 则将损耗大量的液氦。 参考文献 １张焱，高政祥，高进，曹立志．磁性测量仪器（ＭＰＭＳ—ＸＬ） 的原理及应用，现代仪器，２００３，５：３６—３９ ２孙豪岭，高松．分子磁性材料的磁有序研究，现代仪器， ２００２，（４）：１６ ３ Ｊｉｈ Ｈｗａｎｇ，Ｋａｉ Ｊａｎ Ｌｉｎ，ａｎｄ Ｃｈｅｎｇ Ｔｉｅｎ Ｓｃｉ．Ｉｎｓｔｒｕｍ．， （２）温度控制的关键是必须保持流阻的畅通， 旦流阻被堵塞，温度就很难降低和控制，必须使整 个系统自然升温到室温。使流阻畅通后重新加入液 氦，运行系统。氧分子团和氮分子团是造成流阻堵 塞的主要原因，尺度较大的灰尘、油污微粒和小冰晶 般不会堵塞流阻。因此要特别小心不要让大量空 气、灰尘、油污和水进入液氦杜瓦之中。 （３）带循环制冷机的系统可以解决无液氦来源 单位使用ＰＰＭＳ系统的困难。但是必须注意样品室 １９９７．６８：９４—１０１ 降温速率不可太快，最好不超过１．５ Ｋ／ｍｌｎ。否则由 Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ｏｆ ＰＰＭＳ ｓｙｓｔｅｍ Ｚｈａｎｇ Ｙａｎ Ｇａｏ Ｚｈｅｎｇｘｉａｎｇ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｐｅｋｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １００８７１） Ｇａｏ Ｊｉｎ Ｃａｏ Ｌｉｚｈｉ （Ｏｘｆｏｒｄ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｏｆｆｉｃｅ；Ｂｅｉｊｉｎｇ １００００５） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓ ｔｈｅ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ，ｏｐｔｉｏｎｓ ｏｆ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎ￣，ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ａｎｄ ｕｓｅｆｕｌ ｎｏｔｓ ｅｏｆ ｈｅ ｔｐｒｏｄｕｃｔ ｏｆ Ｑｕａｎｔｕｍ Ｄｅｓｉｇｎ Ｉｎｃ．ＵＳＡ，ＰＰＭＳ Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ＡＣ／ＤＣ ｓｕｓｃｅｐｔｉｂｉｌｉｙ Ｈｅａｔｔ ｃａｐａｃｉｙ ＡＣ ｔｔｒａｎｓｐｏｒｔ Ｔｈｅｒｍａｌ ｔｒａｎｓｐｏｒｔ Ｔｏｒｑｕｅ ｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒ ＶＳＭ ４７
