２０１０年３月第３２卷第３期 Ｍａｒ．２０１０，Ｖｏ１．３２，Ｎｏ．３ Ｈｕｂｅｉ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ＴＣＭ 湖北中医杂志 ・７７・ 高效液相色谱法测定痹痛康丸中吲哚美辛的含量 昌志红，喻雄华，王天明 （湖北省仙桃市中医院，湖北仙桃４３３０００） 关键词：痹痛康丸；吲哚美辛；高效液相色谱；含量测定 中图分类号：１１２８３．６ 文献标识码：Ａ 痹痛康丸是我院自制药品，为中西药结合制剂。临床研究 表明，该药疗效显著，但其中西药成分吲哚美辛有较大的副作 用，目前该制剂尚无成熟的含量测定方法。为保证该制剂使用 的安全性和有效性，笔者尝试采用高效液相色谱法测定该制剂 中吲哚美辛的含量。结果表明：该方法无干扰，专属性强，可作 为本药含量控制的方法。 １仪器与试药 ＬＣ一１０ＡＴＶＰ型高效液相色谱仪（日本岛津公司）；大连依 利特ＨｙｐｅｒｓｉｌＣｌ８液相色谱柱（２００ Ｉｎｌｎ ｘ ４．６ｍｍ，５ｐ，ｍ）；吲哚美辛 对照品（中国药品生物制品检定所，批号１００２５８－－２００４０３）；甲醇 为色谱纯，水为重蒸水：其他试剂为分析纯；痹痛康丸由湖北省 仙桃市中医院制剂室提供。 ２方法与结果 ２．１色谱条件 色谱柱为大连依利特ＨｙｐｅｒｓｉｌＣ 。液相色谱柱（２００ｍｍ×４．６ １１１１１１，５１，ｚｍ）；乙晴一０．１ｍｏｌ／Ｌ冰醋酸（５０：５０）为流动相；检测波长 ２２８ｎｍ；流速１ｍｌＭｍｉｎ；柱温：３０￣Ｃ；理论板数按吲哚美辛峰计不 低于３０００。色谱图见图１。 Ａ。吲哚美辛对照液；Ｂ．痹痛康丸样品；Ｉ．吲哚美辛 图１痹痛康丸ＨＰＬＣ图 ２．２含量测定 ２．２．１ 对照品储备溶液的制备：精密称取吲哚美辛对照品 ２．５ｍｇ，加甲醇５０ｍＬ，摇匀即得。 ２．２．２供试品溶液的制备：取本品约１ｇ研细，精密称定，置具 塞锥形瓶中，精密加入甲醇２５ｍＬ，密塞，称定重量，超声处理（功 率２５０Ｗ，频率３３ＫＨＺ）３０ｍｉｎ，放冷再称定重量，用甲醇补足减失 的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液５ｍＬ置５０ｍＬ量瓶中，加甲 醇至刻度，摇匀即得。 ２．２．３线性关系考察：精密吸取上述对照品溶液５ｍＬ、１０ｍＬ、 １５ｍＬ、２０ｍＬ、２５ｍＬ分别置５０ｍＬ容量瓶中，加甲醇稀释至刻度， 摇匀，分别进样１０１ａ，Ｌ测定峰面积，以峰面积为纵坐标，吲哚美辛 对照品进样量为横坐标，绘制标准曲线，计算得回归方程：Ｙ＝ 文章编号：１０００—０ｒ７０４（２０１０）０３—００７７—０１ １１９７２７Ｘ＋１８８３７，ｒ＝０，９９９９，结果表明吲哚美辛对照品在０．０５ｐ，ｇ 一０．２５ｐ，ｇ范围内与峰面积呈良好的线性关系。 ２．２．４精密度实验：精密吸取１５ｐ，ｇ／ｍＬ对照品溶液１０ ，重复 进样５次，测定吲哚美辛的吸收峰面积，ＲＳＤ为０．５７３％，表明精 密度良好。 ２．２．５稳定性实验：精密吸取同一供试品溶液（批号０８０３２４）， 分别间隔２ｈ进行测定，以吲哚美辛的吸收峰面积进行考察，进 样６次，测得ＲＳＤ为３．１１％，表明样品在１２ ｈ内基本稳定。 ２．２．６重复性实验：分别精密称取同一批号（批号０８０３２４）样品 粉末５份，每份约ｌｇ，按供试品溶液制备方法制备，依法测定，结 果样品中吲哚美辛的平均含量为３．６７ｍｇ／ｇ，ＲＳＤ为１．４３３％，表 明本法重复性良好。 ２．２．７加样回收实验：精密称取已知含量的样品（批号０８０３２４） ６份，分别精密加入吲哚美辛对照品溶液（１５ｍｇ／ｍＬ）ｌｍＬ，加入 甲醇１０ｍＬ，按供试品溶液制备方法制备，依法测定。６次平均回 收率为９９．９９％，ＲＳＤ为０．０４９％，回收率试验结果见表ｌ。 表１回收率测定结果（１７１＝６） ２．２．８样品含量测定：取本品研细，分别取３份取约ｌｇ，精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇２５ｍＬ，密塞，称定重量，超声 处理（功率２５０Ｗ，频率３３ＫＨＺ）３０ｒａｉｎ，放冷再称定重量，用甲醇 补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液５ｍＬ置５０ｍＬ量 瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得。精密吸取供试品溶液及ｌ５ ｍＬ对照品溶液各１０１￣ｇ依法进行测定，结果测定出样品含量分 别为３，６８ｍｇ／ｇ、３．７４ｍｇ／ｇ、３．８４ｍｇ／ｇ。 ３小结 本实验建立的ＨＰＬＣ法中辅料对含量测定无干扰，吲哚美 辛在０．０５ｏｅ，／ｍＬ一０．２５１ａｅ／ｍＬ浓度范围内线性关系良好，可作 为本药吲哚美辛含量控制的方法。 （收稿日期：２００９－０９—１０编辑：郑晓屏）
