标准溶液配制和标定使用管理规则

标准溶液配制和标定使用管理规则

用于配制或标定标准溶液浓度的最高纯度化学试剂称为基准试剂或基准物质，用基准试剂或基准物质配制成已知准确浓度的溶液称为标准溶液。标准溶液的取得有两种方法，一种是用基准物质直接配制，一种是用基准物质或已知准确浓度的标准溶液进行标定来取得。标准溶液的浓度准确与否直接关系检测结果的精密度、准确度。因此配制和使用应注意以下事项：

1、用于配制或标定的标准溶液浓度的基准物质必须符合以下条件：

（1）纯度高、杂质含量一般不得超过0.001%，达到优级纯。

（2）化学性质稳定，不易吸湿，不被空气氧化，干燥时不分解。

（3）分子量大，使用时易溶于水、稀酸、稀碱和有机溶剂，能精确称量。

（4）使用中符合化学反应的要求，组成恒定，标定时能按化学反应式定量完成，没有副反应或逆反应，便于计算。

2、基准试剂必须经充分干燥后称取，当指定使用含有结晶水的试剂时，只能将其放在适宜的干燥器内进行干燥而不得加热。

3、配制标准溶液用的溶剂需用GB6682----86规定的二级以上纯水或优级试剂（不得低于分析纯）。

4、配制或标定标准溶液所用试剂必须是基准试剂或优级纯试剂。

5、使用的分析天平、滳定管、容量瓶、移液管圴需检定或校正。

6、用直接法配制标准溶液时，准确称取一定量的基准试剂溶解后移入容量瓶中，用溶剂稀释到标线。根据所取的基准试剂的量和容量瓶的容量直接计算溶液的准确浓度。

7、用间接法配制标准溶液时，先配成稍高于所需浓度的溶液，用基准试剂或已知浓度的标准溶液准确标定其浓度。必要时用稀释法调整其浓度至所需值。

8、配制好的标准溶液应注明名称、浓度、配制日期、有效期、配制人，其浓度：用mol/L、mg/L、ng/L表示。

9、标定标准溶液必须分别2人称取各4份基准试剂进行平行测定，平行标定结果相对误差应小于0.2%，否则需要重新标定。

10、每份基准试剂的用量不应过小，使用25ml滳定管时，以能消耗20ml滴定液为宜；实用50ml滴定管时，以能消耗45ml滳定液为宜。

11、对浓度不稳定的标准溶液，应酌情定期重新标定。最好在每次使用前进行标定。

12、各种标准溶液必须按其化学性质进行配制和储存，对于在稀溶液中不稳定的物质，应先配制浓度较高的储备液，使用前

按分析方法的要求配制成稀释液。

13、配制好的标准溶液应使用能密塞的硬质玻璃瓶储存或塑料瓶储存，不得长期储存在容量瓶中。

14、储备标准液应在低温保存，用前充分摇匀，置室温下平衡温度后使用，配制和使用标准溶液时的室温要控制在20℃为宜。

15、高浓度剧毒或有毒物质的储备液应按有毒试剂的使用和管理办法执行，妥善保管，不得随意放置。

分析操作技术规则

1、分析试样的制备规则

粮油检验所需要的样品的扦取、保存、分样应按照国家标准分析方法的基本要求进行，即：GB/T5490----1985 GB/T5491----1985执行，一般步骤为：

（一）根据粮堆的储存形态和国家标准的规定扦取有代表性的样品，即原始样品。

（二）根据扦取的样品的种类和检验方法的要求将原始样品充分混均，采取四分法或分样器分样法将原始样品进行分样。将原始样品分成两份，一份作为保留样品（注意水分安全）低温保存，另一份作为被检样品。

（三）被检样品需要粉碎的，一般采用旋风磨粉碎并过40目筛，并按要求装入样品瓶内，妥善保存。

（四）对含水量高的新鲜样品、高脂肪的样品，可用缩份研磨或捣碎的方法进行混均与破碎。

（五）对液态样品可采取搅拌的方法使其质量均匀。

2、试样的称取规则

分析人员在进行称量试样工作前，必须穿戴好工作服，工作帽和白细纱手套，微量或痕量分析称量时不宜化妆。根据分析方法的不同采取不同的称量方法，具体方法是：

（一）指定质量称样法

在分析工作中，有时要求准确称取某一指定质量试样，如用直接法配制指定浓度的标准溶液时，常用指定质量称样称取基准物质。另外在批量分析中，为了便于计算或利用计算图表，往往也要求称取某一指定质量的被测样品。但此法称取的物质必须是不易吸湿，且不与空气中各种组分发生作用性质稳定的物质，称量方法如下：

将容器放在电子天平上直接去皮重，用药勺盛试样在容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器，调整试样的量达到指定质量。

（二）减量法称样

在分析过程中，许多试剂或待测样易被空气中的 O2、NO2、H2S、SO2等氧化或还原，有些待称物质易与空气中 CO2、NH3起作用，有的样品易挥发等引起质量变化，使分析产生误差，减量法的称样方法是：将待称试样装入称量瓶中称取总重，然后根据分析所用试样量倒出一部分试样于三角瓶或烧杯中，再称取其重量，前后二次称重之差，即为试样重量。再倒出一部分，再称重，第三次和第二次称重之差，即为第二次倒出试样之重量。在减量法称重中，如倒出试样超过要求值，不可借助药勺放回，只能弃去重称，接上法称取下份试样。

（三）直接称取法

直接称量法主要用于待测样品给出一称量范围的非吸湿、不

易变质试样的称量。其方法是：用药勺取试样放在已知皮重的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸等容器上，一次称取一定量的试样，所得数据即为试样质量。进行分析称量工作不仅需要训练有素，具有较好的基础理论知识、熟练的操作技能，而且要求具有细心、耐心、整洁和严格遵守天平使用操作规程的良好习惯，在称量工作中非工作人员不应在天平室停留，其他人员禁止与称量人员交谈。

3、玻璃仪器的洗涤规则：

洗涤玻璃仪器是化学实验室中很重要的操作过程，实验所用容器洗涤是否符合要求，洁净与否，直接影响检验结果的准确度和精密度，不同的分析任务对容器的洁净程度要求不同，不同类型的玻璃仪器其洗涤方法也不同，粮油检验中一般要求清洗后的玻璃仪器器壁应达到不挂水珠的程度。

（一）一般玻璃仪器的洗涤、干燥及保管

实验室常用的烧杯、三角瓶、试剂瓶、样品瓶、表面皿等，先用自来水冲洗去除灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等直接刷洗内外表面，然后用自来水冲洗干净，仪器内外表面不挂水珠，再用蒸馏水冲洗2----3次，倒置在安有斜木钉的架子上淋去水分后，放入专用的仪器厨中，保持洁净干燥。

（二）带有刻度的玻璃器皿的洗涤，干燥及保管。

实验室常用的移液管、刻度吸管、容量瓶等量器类玻璃仪器，

为避免容器壁受磨损而影响容积测量的准确度，一般不用刷子洗刷，如果内壁沾有油污，则选用合适的洗涤剂荡洗几分钟，将洗涤液倒回原瓶中，用自来水洗净，倒置检查不能再出现水珠，然后用蒸馏水冲洗3次，如果以上方法不能洗净仪器，可选用与污垢性能相应的洗液洗涤，具体方法如下：

A、铁锈水垢：用稀盐酸或稀硝酸清洗。

B、盛高锰酸钾的器皿，用氯化亚锡的盐酸溶液或含草酸的硫酸溶液清洗。

C、难溶的银盐：用硫代硫酸钠或氨水清洗。

D、带有脂肪性污物的用乙醚、甲苯、丙酮酒精、二氯甲烷等有机溶剂擦洗或浸泡，最后用自来水冲洗无污，不挂水珠后，用蒸馏水冲洗3次。

带有刻度的玻璃器皿洗后应自然干燥，或在60℃以下的烘箱内烘干，干燥时不可鼓风，防止灰尘污染。洗净干燥后的移液管，刻度吸管两端用滤纸包住，如果用于精密分析的则应全部包住放在专用架上和专用厨柜内保存。洗涤或用完后的滳定管，用蒸馏水冲刷后倒置于滳定管架上，或者注满蒸馏水后，上口套上小烧杯或滤纸筒保存。

（三）带磨口的玻璃仪器

如比色管、带塞三角瓶、容量瓶、分液漏斗等，使用前用皮套把塞子套住，用完后洗净，干燥后保存时，在塞间衬垫一小纸

条，以防日后打不开塞子。不用的酸式滳定管，除去凡士林油后，衬纸片并且用橡皮筋拴好活塞。

（四）常用复式仪器：

如脂肪抽提器，凯式微量蒸馏器等架设在固定的实验台上，用后不必每次拆卸存放，可洗净后安装原处，以备下次实验用。若需拆卸时，则应顺次放入专用柜中，并衬以纸垫，避免碰撞压裂或混乱。

化学试剂和溶液的使用规则

1、取用化学试剂前检查试剂的外观，注意生产日期，不能使用失效的试剂。如怀疑有变质可能，应经检验合格时才能使用，使用中要注意瓶上的标签，如有脱落应及时贴好，如有损毁应照原样补全并贴牢。

2、取用液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸取，倒出的试剂使用剩余部分不可再倾回原瓶中，倾倒液体试剂进应使瓶签在上方，以免淌下的试剂沾污腐蚀瓶签。

3、取用试剂应遵守“只出不回，量用为出”的原则，倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶，应妥善处理，所用牛角匙应清洁干燥，不允许一匙多用。用毕清洗并自然风干。

4、取用液体试剂所用的吸管应预先洗净、控干，多次连续使用时，每次用后应妥善存放，避免污染，不允许裸露平放在桌面上或插在试液瓶内。

5、同时取用相同容器盛装的几种试液时，特别在当两人以上在同一实验台操作时，应注意防止盖错瓶塞，造成交叉污染。

6、试液瓶内液面以上的内壁，常会有水汽凝成的成片水珠，用前应振摇混匀以保证试液的浓度准确。

7、每次取用试液后应随即盖好瓶塞，不能为省事而使试液瓶口在整个分析操作过程中长时间敞开。

8、已经污染、变质、失效超时的试液应随即处理，以免与新配制的试液混淆而被误用。

9、试液在使用或保存过程中，试液瓶附近不许放置加热设备，以防试液的温度升高而引起变质或浓度变化。

10、贮存试液的容器应放在试液厨内或无阳光直身射的试液架上，试液架应安装玻璃拉门，以免灰尘积聚在瓶口上而导致倒取试液时引起污染，必要时可在瓶口罩上烧杯防尘。

11、见光易分解的试剂、试液应储存在棕色瓶中保存。

实验用水制备规则

实验一般用蒸馏水或重蒸馏水，中心可用全自动蒸馏水器自行制备，经检测合格后投入使用。对有特殊要求的实验用水，可用蒸馏水按下述方法自己制备。

（一）不含氯的水。将蒸馏水加入亚硫酸钠等还原剂将水中的余氯还原为氯离子，用附有缓冲球的全玻璃蒸馏水器进行蒸馏。

取蒸馏后冷凝水10ml于试管中，加入2----3滳（1+1）硝酸、2----3滳0.1摩尔/升硝酸银溶液混匀，不得有白色混浊出现。

（二）不含氨的水。向水中加入硫酸至PH<2，使水中的氨或胺转变成不挥发的盐类，进行蒸馏收集馏出液。

（三）不含二氧化碳的水。将蒸馏水或去离子水煮沸10分钟或使水量蒸发10%以上加盖冷却。

（四）不含有机物的水。将碱性高锰酸钾溶液加入水中再蒸馏在再蒸馏过程中应始终保持水中高锰酸钾的紫红色不得消退，否则应及时补加高锰酸钾。