A.2.1恒温加热磁力搅拌器 A.2.2YXJ-A告诉电动离心机。 A.2.3电热恒温水浴锅 A.2.4超声波清洗器。
A.2.5 IRIS全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪高盐雾化器。 A.2.6
A.2.7带盖聚乙烯烧杯250mL。 A.2.8带盖聚乙烯离心管50mL。
A.2.9调速多用振荡器。
主要试剂：
A.3.1盐酸ρ（HCl）＝1.18g/mL。 A.3.2盐酸（1＋1）。
A.3.3硝酸ρ（HNO3）＝1.41g/mL。 A.3.4硝酸c（HNO3）＝0.02mol/L。 A.3.5高氯酸ρ（HClO4）＝1.66g/mL。 A.3.6氢氟酸ρ（HF）＝1.15g/mL。 A.3.7硫酸（1＋1）。
A.3.8氯化镁[c（MgCl2·6H2O）＝1.0mol/L pH＝7.0±0.2]。
称取508g MgCl2·6H2O用蒸馏水定溶于2500mL塑料桶中，用NaOH[ω(NaOH)＝10%](约20滴)调pH＝7.0±0.2。
A.3.9醋酸钠[c（CH3COONa3H2O）＝1.0mol/L]pH＝5.0±0.2。
称取340g CH3COONa3H2O，用蒸馏水定溶于2500mL塑料桶中，用CH3COOH[φ(HAC)＝99%](约2460mL)调pH＝5.0±0.2。
A.3.10焦磷酸钠[c（Na4PO7·10 H2O）＝0.1 mol/L]pH＝10.0±0.2。 称取111.5g Na4PO7·10H2O用蒸馏水定溶于2500mL塑料桶中，用HNO3（1+1）(约0.4mL)调pH＝10.0±0.2。
A.3.11盐酸羟铵—盐酸混合液[c（HONH3Cl）＝0.25mol/L－C（HCl）＝0.25mol/L]。
称取43.4gHONH3Cl，加HCL（1+1）104mL，用蒸馏水定溶于2500mL塑料桶中。 A.3.12过氧化氢[φ（H2O2）=30%]pH＝2.0±0.2。用HNO3（1+1）调pH（约5d/500 mL）。 A.3.13醋酸铵-硝酸混合液[c（CH3COONH4）＝3.2mol/L－c（HNO3）＝3.2mol/L]。
称取616.6g CH3COONH4，加500mLHNO3（3.3），用蒸馏水定溶于2500mL塑料桶中。
实验步骤：
1水溶态
1）称取200目样品2.5000g于250mL聚乙烯烧杯中，准确加入25mL超纯水（空白样加100ml超纯水）。煮沸、冷却、摇匀；
2）放入恒温加热磁力搅拌器上搅拌2h；
3）取出，在离心机上于4000r/min离心20min；
4）将清液用孔径为0.45μm滤膜过滤，滤液用50mL比色管承接，加1.15mlHNO3（空白样加4.75ml），摇匀，待分析；
5）向残渣中加入约100mL水洗沉淀后（搅棒搅匀、下同），于离心机上4000r/min离心10min，弃去水相，留下残渣。
2离子交换态
1）向第1步残渣中准确加入25mL氯化镁溶液（空白样加100ml氯化镁溶液），放入恒温加热磁力搅拌器上搅拌2h；
2）取出，在离心机上于4000r/min离心20min；
3）将清液倒入25mL比色管中，加1.15mlHNO3（空白样加4.75ml），摇匀，待分析；
4）向残渣中加入约100mL蒸馏水洗沉淀后，于离心机上4000r/min离心10min，弃去水相，留下残渣。
3碳酸盐结合态
1）向第2步残渣中准确加入25mL醋酸钠溶液（空白样加100ml醋酸钠溶液），摇匀，放入恒温加热磁力搅拌器上搅拌5h（或水浴锅中振荡2h，温度控制在40℃）；
2）取出，在离心机上于4000r/min离心20min；
3）将清液倒入25mL比色管中，加1.15mLHCl（37%）（空白样加4.75ml），蒸馏水定容至刻度，摇匀。
4）向残渣中加入约100mL蒸馏水洗沉淀后，于离心机上4000r/min离心10min，弃去水相，留下残渣。
4腐殖酸结合态
1）向第3步残渣中准确加入50mL焦磷酸钠溶液（），放入恒温加热磁力搅拌器上搅拌1h；
2）水浴（90℃）2h（注意：瓶盖不要盖紧，防止温度过高时液体溅出），必要时可重复该步骤，直到提取液变淡为止；
3）在离心机上于4000r/min离心20min； 4）将清液倒入50mL比色管中，待分析；
5）向残渣中加入约100mL蒸馏水洗沉淀后，于离心机上4000r/min离心10min，弃去水相，留下残渣。
5铁锰氧化物结合态
1）向第4步残渣中准确加入50mL盐酸羟胺溶液（），；
2）水浴（90℃）2h（6h）
3）取出，在离心机上于4000r/min离心20min 4）将清液倒入50mL比色管中，待分析；
5）用50mL蒸馏水将沉淀转移到50mL离心管中，于转速为4000r/min的离心机上离心10min，弃去水相，反复洗2次，留下残渣。
6强有机结合态（高煤级煤需要用到低温灰化）
1）向第5步残渣中准确加入3mLHNO3（3.4）、5mLH2O2（3.12），放入恒温加热磁力搅拌器上搅拌1h；
2）在83℃±3℃恒温水浴锅中保温2h（期间每隔10min搅动1次）（注意：瓶盖不要盖紧，防止温度过高时液体溅出）。取下，补加3mLH2O2（3.12），继续在水浴锅中保温2小时（期间每隔10min搅动1次）；
3）取出，冷却至室温，加入醋铵-硝酸溶液（3.13）2.5mL，并将样品稀释至约25mL，搅拌1min。在温度为25℃±5℃条件下放置10h或过夜；
4）于转速为4000r/min的离心机上离心20min，将清液倒入50mL比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，待分析。
5）用50mL蒸馏水将沉淀转移到50mL离心管中，于转速为4000r/min的离心机上离心10min，弃去水相，反复洗2次，留下残渣。
实验过程记录：
1.实验编号
实验编号 样品编号 实验编号 样品编号 1 2 3 4 5 实验 编号 1 2 3 4 5 水溶态 29 30 36 40 离子交 换态 25 26 44 46 2 6 13 30 31 碳酸盐 结合态 27 25 35 40 6 7 8 9 10 腐殖酸 结合态 50 50 45 51 W962 W973 W983 W1002 W1022 铁锰氧化 物结合态 54 56 54 55 强有机 结合态 26 26 24 26 2.样品溶液体积（单位：ml） 2.实验前后样品质量对比（单位：g）
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