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实训二十HPLC测定益母草注射液中盐酸水苏碱含量(精)

来源:小侦探旅游网
实训二十 HPLC测定益母草注射液中盐酸水苏碱含量

本品为益母草经加工制成的口服液,具有活血调经的功效,用于血瘀所致的月经不调,产后恶露不绝,症见经水量少、淋漓不净、产后出血时间过长;产后子宫复旧不全见上述症候者。

检测内容:

益母草注射液中盐酸水苏碱含量测定

岗位要求:

1、质检人员按要求着白衣、白帽进入质检室;

2、检测仪器使用前后需进行检查,合格后方可使用,按照仪器的使用要求进行操作,并认真填写使用记录;

3、检验规程应严格按照《中国药典》2005版的质量标准进行; 4、检验结束后,检验人员应将仪器归位,并清理现场。

提问(学生的预习情况):

1、影响理论塔板数的因素有哪些? 2、系统适应性试验包括哪些内容? 3、HPLC测定含量方法有哪些?

检验过程:

1、共分6组,每组5人,首先对任务进行集体探讨,制定方案,由代表进行讲解;

2、每组成员进行分工,共同完成任务;

3、每小组选代表陈述本小组的任务完成情况;

4、各小组间进行探讨,对出现的问题提出解决办法; 5、教师对每个小组的实验情况进行总结。

操作工序:

1、查阅操作标准:

《中国药典》2005版一部正文品种项下,576页。

2、取样: 成品在入库前,生产车间应填写成品请验单送交质管部门,请验单内容包括品名、批号、规格、数量等;

由检验室指派专人到成品存放地/在线包装地按批取样,每批成品在不同的包装内抽取一定的小包装,使抽取的样品具有代表性,并可供三次检验量;

按请验单的内容与成品的标签进行核对,无误后方可取样,取样后再随机取样检验,登记检验台帐;

在取样的准备工作,取样过程,结束阶段均应执行《取样管理规定》和《取样操作规程》。 3、选定检验所需的仪器及试剂:

仪器:高效液相色谱仪

试剂:盐酸水苏碱对照品、益母草注射液、纯化水、磷酸二氢钾、三乙胺 药品:大山楂丸

4、盐酸水苏碱含量测定

(1)色谱条件

色谱柱为C18反相键合相硅胶柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(100:0.1)(以磷酸调pH值至2.3),检测波长为203nm,流速0.18mL/min,柱温30℃。

(2)供试品溶液的制备

精密量取本品1mL,置25mL 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 (3)对照品溶液的制备

精密称取盐酸水苏碱对照品适量,加流动相配制成每1mL含0.4mg的溶液,即得。 (4)测定

精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。分别进样3次,记录色谱峰面积。按外标法计算含量。 5、原始记录及检验报告

注意事项:

高校液相色谱仪在使用过程中应严格按照操作要求进行

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