一种薏苡仁多糖的提取方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 105367676 A (43)申请公布日 2016.03.02

(21)申请号 201510816615.6(22)申请日 2015.11.23

(71)申请人江西中烟工业有限责任公司

地址330096 江西省南昌市高新技术产业

开发区金圣工业科技园（京东大道201号）(72)发明人周会舜 罗海涛 何力 刘思奎

占小林 胡炜 刘征侃(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限

公司 11227

代理人杨炳财 屈慧丽(51)Int.Cl.

C08B 37/00(2006.01)

权利要求书1页 说明书6页 附图2页

()发明名称

一种薏苡仁多糖的提取方法(57)摘要

本发明属于天然活性成分提取及应用技术领域，尤其涉及一种薏苡仁多糖的提取方法。本发明提供的一种薏苡仁多糖的提取方法，所述提取方法包括：步骤一、干燥：将薏苡仁种仁烘至恒重，粉碎后过筛，得第一产物；步骤二、粗提：向所述第一产物中添加去离子水，粗提后抽滤，收集提取液；重复粗提一次后抽滤，收集提取液，合并两次提取液，得第二产物；步骤三、浓缩：将所述第二产物减压浓缩，得第三产物；步骤四、纯化：向所述第三产物中添加三氟乙酸，搅拌后，依次经静置和离心，取上清液，得第四产物；步骤五、醇沉：将所述第四产物溶于乙醇水溶液，醇沉后静置，收集沉淀得第五产物；步骤六、冷冻干燥：将所述第五产物冷冻干燥，得产品。 C N 1 0 5 3 6 7 6 7 6 A CN 105367676 A

权 利 要 求 书

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1.一种薏苡仁多糖的提取方法，其特征在于，所述提取方法包括：

步骤一、干燥：将薏苡仁种仁在60℃的真空干燥箱中烘至含水量低于0.02％，将真空干燥箱的温度调至105℃烘至恒重，粉碎后过筛，得第一产物；

步骤二、粗提：向所述第一产物中添加去离子水，粗提后抽滤，收集提取液；重复粗提一次后抽滤，收集提取液，合并两次提取液，得第二产物；

步骤三、浓缩：将所述第二产物减压浓缩，得第三产物；步骤四、纯化：向所述第三产物中添加三氟乙酸，搅拌后，依次经第一次静置和离心，取上清液，得第四产物；

步骤五、醇沉：将所述第四产物溶于乙醇水溶液，醇沉后第二次静置，收集沉淀得第五产物；

步骤六、冷冻干燥：将所述第五产物冷冻干燥，得产品。2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述第一产物的粒径为60～100目。3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述第一产物与所述去离子水的质量比为1:(30～70)。

4.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于，所述粗提的压力为3.0～5.0MPa，所述粗提的温度为10～30℃，所述粗提的时间为0.5～2h。

5.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于，所述减压浓缩的压力为0.01MPa，所述减压浓缩的时间为2h。

6.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于，所述三氟乙酸的添加体积为所述第三产物的19倍。

7.根据权利要求6所述的提取方法，其特征在于，所述第一次静置的时间为1h，所述离心的转速为12000rpm，所述离心的时间为10min。

8.根据权利要求7所述的提取方法，其特征在于，所述乙醇水溶液的体积浓度为50％～70％。

9.根据权利要求8所述的提取方法，其特征在于，所述第二次静置的时间为24h，所述第二次静置的温度为3-4℃。

10.根据权利要求9所述的提取方法，其特征在于，所述冷冻干燥的方法为：在压力为5Pa条件下，从-30℃开始，每隔2h升温10℃，最后升至20℃结束，冷冻干燥的时间共计10h。

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说 明 书

一种薏苡仁多糖的提取方法

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技术领域

[0001]

本发明属于天然活性成分提取及应用技术领域，尤其涉及一种薏苡仁多糖的提取

方法。背景技术

作为中医常用药的薏苡仁(Semen Coicis)，在《中华人民共和国药典》的各个版本及《本草纲目》中均有对其来源、功能等的记载，其为禾本科植物薏苡Coixlacryma-jobi L.var.ma-yuen(Roman.)Stapf的干燥成熟种仁；别名米仁、六谷、川谷、菩提子等。《本草纲目》中提及薏苡仁“健脾益胃、补肺清热、祛风胜温、强筋骨”。日本一直视薏苡仁为一种珍贵的滋补品，在欧洲称之为“生命健康之禾”。薏苡在我国大部分地区均有种植，主要产于福建、河北、辽宁等地。国内对薏苡仁的开发利用极为重视，我国主要对薏苡仁提取物做了大量研究工作，并且已经开发出众多功能性产品，在食品保健及医药临床上以得到广泛应用。[0003] 薏苡仁中含有较多的多糖，薏苡仁种仁多糖是一类重要的活性成分，具有多种药理活性及保湿方面的应用，最新的研究趋势中，对于多糖在保湿方面的功效的投入越来越大。目前国内对多糖的提取方法主要有传统的热水浸提与发酵法等，主要存在的问题有：回收率低、效率低、溶剂残留多，以及高温引起热敏性成分的破坏，从而导致保湿效果下降。[0004] 因此，研发出一种新的薏苡仁多糖的提取方法，该方法不使用或少使用有毒的有机溶剂，同时还可以提高回收率和效率、减少溶剂残留以及增加产品保湿效果，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。

[0002]

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种薏苡仁多糖的提取方法，本方法不使用或少使用有

毒的有机溶剂，同时还可以提高回收率和效率、减少溶剂残留以及增加产品保湿效果。[0006] 本发明提供了一种薏苡仁多糖的提取方法，所述提取方法包括：步骤一、干燥：将薏苡仁种仁在60℃的真空干燥箱中烘至含水量低于0.02％，将真空干燥箱的温度调至105℃烘至恒重，粉碎后过筛，得第一产物；步骤二、粗提：向所述第一产物添加去离子水，粗提后抽滤，收集提取液；重复粗提一次后抽滤，收集提取液，合并两次提取液，得第二产物；步骤三、浓缩：将所述第二产物减压浓缩，得第三产物；步骤四、纯化：向所述第三产物中添加三氟乙酸，搅拌后，依次经第一次静置和离心，取上清液，得第四产物；步骤五、醇沉：将所述第四产物溶于乙醇水溶液，醇沉后第二次静置，收集沉淀得第五产物；步骤六、冷冻干燥：将所述第五产物冷冻干燥，得产品。[0007] 优选地，所述第一产物的粒径为60～100目。[0008] 优选地，所述第一产物与所述去离子水的质量比为1:(30～70)。

[0005]

优选地，所述粗提的压力为3.0～5.0MPa，所述粗提的温度为10～30℃，所述粗提的时间为0.5～2h。[0010] 优选地，所述减压浓缩的压力为0.01MPa，所述减压浓缩的时间为2h。

[0009]

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说 明 书

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优选地，所述三氟乙酸的添加体积为所述第三产物的19倍。[0012] 优选地，所述第一次静置的时间为1h，所述离心的转速为12000rpm，所述离心的时间为10min。[0013] 优选地，所述乙醇水溶液的体积浓度为50％～70％。[0014] 优选地，所述第二次静置的时间为24h，所述第二次静置的温度为3～4℃。[0015] 优选地，在压力为5Pa条件下，从-30℃开始，每隔2h升温10℃，最后升至20℃结束，冷冻干燥的时间共计10h。[0016] 综上所述，本发明提供的一种薏苡仁多糖的提取方法，利用无毒的乙醇水溶液进行粗提，并用低沸点的三氟乙酸进行纯化，可以有效地提高收率并且减少溶剂残留，同时，本发明所提供的提取方法，加热的最高温度为30℃，减少了高温引起的热敏性成分的破坏，从而可以起到增加产品保湿效果的功效。附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现

有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

[0018] 图1为本发明实施例一种薏苡仁多糖的提取方法的产物产率的对比图；[0019] 图2为本发明实施例一种薏苡仁多糖的提取方法的产物保湿效果的对比图。

[0017]

具体实施方式

[0020] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0021] 为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种薏苡仁多糖的提取方法，进行具体地描述。[0022] 实施例1

[0023] 称取200.0g薏苡仁种仁，在60℃的真空干燥箱中烘至含水量低于0.02％，将真空干燥箱的温度调至105℃烘至恒重，粉碎后过筛，得粒径为60目得第一产物A。将第一产物A置于反应釜中，向所述反应釜中添加10000.0g去离子水，反应釜中的压力为5.0MPa，温度为20℃的条件下粗提1h，粗提后抽滤，收集提取液；重复上述粗提步骤一次后抽滤，收集提取液，合并两次提取液，得第二产物A。将第二产物A在0.01MPa的条件下减压浓缩2小时，得第三产物A。向第三产物A中添加500ml三氟乙酸，搅拌后，静置1h后，在转速为12000rpm离心10min，取上清液，重复操作三次，合并上清液，得第四产物A。将第四产物A溶于1000ml体积浓度为60％的乙醇水溶液，醇沉后4℃条件下静置24h，过滤收集沉淀得第五产物A。将第五产物A冷冻干燥，在压力为5Pa条件下，从-30℃开始，每隔2h升温10℃，最后升至20℃结束，冷冻干燥的时间共计10h，得薏苡仁多糖产品A。[0024] 本实施例制得薏苡仁多糖产品A共13.43g，实施例1薏苡仁多糖的收率＝薏苡仁

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说 明 书

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多糖产品A质量(g)/薏苡仁种仁质量(g)×100％，经计算收率为6.713％。[0025] 实施例2

[0026] 称取200.0g薏苡仁种仁，在60℃的真空干燥箱中烘至含水量低于0.02％，将真空干燥箱的温度调至105℃烘至恒重，粉碎后过筛，得粒径为80目得第一产物B。将第一产物B置于反应釜中，向所述反应釜中添加6000.0g去离子水，反应釜中的压力为5.0MPa，温度为20℃的条件下粗提2h，粗提后抽滤，收集提取液；重复上述粗提步骤一次后抽滤，收集提取液，合并两次提取液，得第二产物B。将第二产物B在0.01MPa的条件下减压浓缩2小时，得第三产物B。向第三产物B中添加300ml三氟乙酸，搅拌后，静置1h后，在转速为12000rpm离心10min，取上清液，重复操作三次，合并上清液，得第四产物B。将第四产物B溶于600ml体积浓度为50％的乙醇水溶液，醇沉后4℃条件下静置24h，过滤收集沉淀得第五产物B。将第五产物B冷冻干燥，在压力为5Pa条件下，从-30℃开始，每隔2h升温10℃，最后升至20℃结束，冷冻干燥的时间共计10h，得薏苡仁多糖产品B。[0027] 本实施例制得薏苡仁多糖产品B共12.20g，实施例2薏苡仁多糖的收率＝薏苡仁多糖产品B质量(g)/薏苡仁种仁质量(g)×100％，经计算收率为6.102％。[0028] 实施例3

[0029] 称取200.0g薏苡仁种仁，在60℃的真空干燥箱中烘至含水量低于0.02％，将真空干燥箱的温度调至105℃烘至恒重，粉碎后过筛，得粒径为100目得第一产物C。将第一产物C置于反应釜中，向所述反应釜中添加14000.0g去离子水，反应釜中的压力为5.0MPa，温度为30℃的条件下粗提2h，粗提后抽滤，收集提取液；重复上述粗提步骤一次后抽滤，收集提取液，合并两次提取液，得第二产物C。将第二产物C在0.01MPa的条件下减压浓缩2小时，得第三产物C。向第三产物C中添加700ml三氟乙酸，搅拌后，静置1h后，在转速为12000rpm离心10min，取上清液，重复操作三次，合并上清液，得第四产物C。将第四产物C溶于1400ml体积浓度为60％的乙醇水溶液，醇沉4℃条件下后静置24h，过滤收集沉淀得第五产物C。将第五产物C冷冻干燥，在压力为5Pa条件下，从-30℃开始，每隔2h升温10℃，最后升至20℃结束，冷冻干燥的时间共计10h，得薏苡仁多糖产品B。[0030] 本实施例制得薏苡仁多糖产品C共10.41g，实施例3薏苡仁多糖的收率＝薏苡仁多糖产品C质量(g)/薏苡仁种仁质量(g)×100％，经计算收率为5.205％。[0031] 实施例4

[0032] 称取200.0g薏苡仁种仁，在60℃的真空干燥箱中烘至含水量低于0.02％，将真空干燥箱的温度调至105℃烘至恒重，粉碎后过筛，得粒径为80目得第一产物D。将第一产物D置于反应釜中，向所述反应釜中添加10000.0g去离子水，反应釜中的压力为4.0MPa，温度为30℃的条件下粗提0.5h，粗提后抽滤，收集提取液；重复上述粗提步骤一次后抽滤，收集提取液，合并两次提取液，得第二产物D。将第二产物D在0.01MPa的条件下减压浓缩2小时，得第三产物D。向第三产物D中添加500ml三氟乙酸，搅拌后，静置1h后，在转速为12000rpm离心10min，取上清液，重复操作三次，合并上清液，得第四产物D。将第四产物D溶于1000ml体积浓度为70％的乙醇水溶液，醇沉后4℃条件下静置24h，过滤收集沉淀得第五产物D。将第五产物D冷冻干燥，在压力为5Pa条件下，从-30℃开始，每隔2h升温10℃，最后升至20℃结束，冷冻干燥的时间共计10h，得薏苡仁多糖产品D。[0033] 本实施例制得薏苡仁多糖产品D共11.83g，实施例4薏苡仁多糖的收率＝薏苡仁

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说 明 书

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多糖产品D质量(g)/薏苡仁种仁质量(g)×100％，经计算收率为5.913％。[0034] 实施例5

[0035] 称取200.0g薏苡仁种仁，在60℃的真空干燥箱中烘至含水量低于0.02％，将真空干燥箱的温度调至105℃烘至恒重，粉碎后过筛，得粒径为100目得第一产物E。将第一产物E置于反应釜中，向所述反应釜中添加6000.0g去离子水，反应釜中的压力为3.0MPa，温度为10℃的条件下粗提0.5h，粗提后抽滤，收集提取液；重复上述粗提步骤一次后抽滤，收集提取液，合并两次提取液，得第二产物E。将第二产物E在0.01MPa的条件下减压浓缩2小时，得第三产物E。向第三产物E中添加300ml三氟乙酸，搅拌后，静置1h后，在转速为12000rpm离心10min，取上清液，重复操作三次，合并上清液，得第四产物E。将第四产物E溶于600ml体积浓度为50％的乙醇水溶液，醇沉后4℃条件下静置24h，过滤收集沉淀得第五产物E。将第五产物E冷冻干燥，在压力为5Pa条件下，从-30℃开始，每隔2h升温10℃，最后升至20℃结束，冷冻干燥的时间共计10h，得薏苡仁多糖产品E。[0036] 本实施例制得薏苡仁多糖产品E共8.00g，实施例5薏苡仁多糖的收率＝薏苡仁多糖产品E质量(g)/薏苡仁种仁质量(g)×100％，经计算收率为4.002％。[0037] 实施例6

[0038] 称取200.0g薏苡仁种仁，在60℃的真空干燥箱中烘至含水量低于0.02％，将真空干燥箱的温度调至105℃烘至恒重，粉碎后过筛，得粒径为100目得第一产物F。将第一产物F置于反应釜中，向所述反应釜中添加14000.0g去离子水，反应釜中的压力为5.0MPa，温度为10℃的条件下粗提1h，粗提后抽滤，收集提取液；重复上述粗提步骤一次后抽滤，收集提取液，合并两次提取液，得第二产物F。将第二产物F在0.01MPa的条件下减压浓缩2小时，得第三产物F。向第三产物F中添加700ml三氟乙酸，搅拌后，静置1h后，在转速为12000rpm离心10min，取上清液，重复操作三次，合并上清液，得第四产物F。将第四产物F溶于1400ml体积浓度为60％的乙醇水溶液，醇沉后4℃条件下静置24h，过滤收集沉淀得第五产物F。将第五产物F冷冻干燥，在压力为5Pa条件下，从-30℃开始，每隔2h升温10℃，最后升至20℃结束，冷冻干燥的时间共计10h，得薏苡仁多糖产品F。[0039] 本实施例制得薏苡仁多糖产品F共8.23g，实施例6薏苡仁多糖的收率＝薏苡仁多糖产品F质量(g)/薏苡仁种仁质量(g)×100％，经计算收率为4.117％。[0040] 实施例7

[0041] 称取200.0g薏苡仁种仁，在60℃的真空干燥箱中烘至含水量低于0.02％，将真空干燥箱的温度调至105℃烘至恒重，粉碎后过筛，得粒径为60目得第一产物Y。将盛有第一产物Y的密闭玻璃容器中添加10000.0g去离子水，并置于超声波处理设备中，在超声温度80℃，超声时间超声波功率150W下处理15min，粗提后抽滤，收集提取液；重复上述粗提步骤一次后抽滤，收集提取液，合并两次提取液，得第二产物Y。将第二产物Y在0.01MPa的条件下减压浓缩2小时，得第三产物Y。向第三产物Y中添加500ml三氟乙酸，搅拌后，静置1h后，在转速为12000rpm离心10min，取上清液，重复操作三次，合并上清液，得第四产物Y。将第四产物A溶于1000ml体积浓度为60％的乙醇水溶液，醇沉后4℃条件下静置24h，过滤收集沉淀得第五产物Y。将第五产物Y冷冻干燥，在压力为5Pa条件下，从-30℃开始，每隔2h升温10℃，最后升至20℃结束，冷冻干燥的时间共计10h，得薏苡仁多糖产品Y。[0042] 本实施例制得薏苡仁多糖超声波辅助提取法产品Y共7.82g，实施例7薏苡仁

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说 明 书

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多糖的收率＝薏苡仁多糖产品Y质量(g)/薏苡仁种仁质量(g)×100％，经计算收率为3.912％。

[0043] 实施例8

[0044] 称取200.0g薏苡仁种仁，在60℃的真空干燥箱中烘至含水量低于0.02％，将真空干燥箱的温度调至105℃烘至恒重，粉碎后过筛，得粒径为60目得第一产物Z。将第一产物Z置于烧瓶中，向所述烧瓶中添加10000.0g去离子水，利用水蒸气蒸馏装置蒸馏3h，收集提取液；重复上述粗提步骤一次后抽滤，收集提取液，合并两次提取液，得第二产物Z。将第二产物Z在0.01MPa的条件下减压浓缩2小时，得第三产物Z。向第三产物Z中添加500ml三氟乙酸，搅拌后，静置1h后，在转速为12000rpm离心10min，取上清液，重复操作三次，合并上清液，得第四产物Z。将第四产物Z溶于1000ml体积浓度为60％的乙醇水溶液，醇沉后4℃条件下静置24h，过滤收集沉淀得第五产物Z。将第五产物Z冷冻干燥，在压力为5Pa条件下，从-30℃开始，每隔2h升温10℃，最后升至20℃结束，冷冻干燥的时间共计10h，得薏苡仁多糖传统水蒸气蒸馏提取法产品Z。

[0045] 本实施例制得薏苡仁多糖传统水蒸气蒸馏提取法产品Z共6.85g，实施例1薏苡仁多糖的收率＝薏苡仁多糖产品Z质量(g)/薏苡仁种仁质量(g)×100％，经计算收率为3.425％。

[0046] 本发明一种薏苡仁多糖的提取方法，通过本发明所提供的方法，使用了低沸点三氟乙酸和无毒的水作为溶剂，减少了溶剂的残留。同时，从实施例1至实施例6的结果可以清楚的看到，本发明所提供的提取方法的产率要明显优于现有技术，即：实施例7和实施例8，为了使得产率对比的结果更加的直观，现将实施例1至实施例8的产率与现有提取方法的产率情况以柱状图的形式给出，具体请参阅图1。[0047] 实施例9

[0048] 以差量法测定保湿效果：取450.0g混合均匀的烟丝置于温度22℃±1℃、相对湿度60％±2％的环境中平衡48h后，将其分成9组(每组约50.0g)，每组分别加入5.0g薏苡仁多糖产品A、5.0g薏苡仁多糖产品B、5.0g薏苡仁多糖产品C、5.0g薏苡仁多糖产品D、5.0g薏苡仁多糖产品E、5.0g薏苡仁多糖产品F、5.0g薏苡仁多糖超声波辅助提取法产品Y、5.0g薏苡仁多糖传统水蒸气蒸馏提取法产品Z、5.0g甘油，然后将样品继续在温度22℃±1℃、相对湿度60％±2％环境中平衡48h。

[0049] 在对烟丝解湿过程含水率变化情况测试过程中，将上述9组烟丝样品置于温度22℃±1℃、相对湿度(60±2)％的恒温恒湿箱中平衡48h后，采用70mm称量瓶(市售最大规格)各取出4份(均为6g，精度0.0001g)的样品，其中两份用烘箱法测试其含水率，误差不大于0.1％，取平均值即为该组样品的起始含水率，另外两份置于相对湿度(30±2)％(解湿过程)的硫酸干燥器中，并将硫酸干燥器加盖放置于温度22℃±1℃恒温恒湿箱中保温进行解湿实验，考察烟丝解湿过程含水率变化情况。由于烟丝在不同温湿度环境中，一般48h后即趋于平衡，因此对烟丝解湿过程含水率变化的考察，测试其5d内的含水率变化即可。前3d每隔6h(记录称量时间)称量一次样品重量，每天不少于3次，后2天每天定时称量一次样品重量，并根据该样品的起始含水率和各称量时间点与起始时的样品重量差计算出各时间点的样品含水率。最后将两个平行样品得到的数据取平均值，并将烟丝含水率对测试时间作图，即得到烟丝重量记录表1及烟丝的含水率变化曲线(图2)。

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说 明 书

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表1：烟丝重量记录表

从6h-36h的时间段内，保湿率从大到小依次为：薏苡仁多糖产品A＞5.0g薏苡仁多糖产品B＞5.0g薏苡仁多糖产品C＞薏苡仁多糖产品D＞薏苡仁多糖产品E＞薏苡仁多糖产品F＞薏苡仁多糖超声波辅助提取法产品Y＞薏苡仁多糖传统水蒸气蒸馏提取法产品Z＞甘油。

[0053] 从实施例9的结果可以清楚的看到，本发明所提供的提取方法制得的薏苡仁多糖的保湿效果要明显优于现有技术制，为了使得保湿效果对比的结果更加的直观，现将实施例9的实验结果以柱状图的形式给出，具体请参阅图2。[00] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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说 明 书 附 图

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图1

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说 明 书 附 图

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图2

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