9聚酯纤维化验室再现性

1). 滴液機的調適或規劃不佳 ,( 若手工滴液則稱抽吸不正確 )

a. 母液稀釋的濃度不佳 , 以及手工移液管的控制不當；b 稱量天平用久了準確度不良；c. 具沉澱性染料管理不當；d 母液壽命管理不當；e. 染料母液稀釋方法不佳

2) 染杯缸壁上附著上回殘留染料 3). 染液酸鹼值 (PH 值 ) 控制不 4). 聚酯纖維分散性染料染色溫度 , 5). 試色機的配合性

6). 染料裝取 / 儲存不當 7). 特珠布種升溫曲線的考慮 8). 再現性檢驗及人員訓練‧

再現性一詞有人用重現性 , 也有人用一致性 ，它的意思完全一樣 , 本篇以〝再現性〞；所謂色差 ( 再現性 ), 就是在化驗室今日的配方改天在化驗室重染一遍 , 結果是兩塊顏色用，肉眼看不出差異 ( 色差 ), 重新顯現本來當初的顏色 , 這叫再現性好；或稱為顏色穩定性佳。反之不能重新顯現本來當初的顏色 , 看得出顏色差異 ( 色差 ) 這叫再現性不好 , 穩定性差。

如果是先前 100 組配方如今在化驗室重染一遍有 80 組未經調整就相符 , 我們稱作 80% 重現率，目前市面上優良的公司化驗室重現率 90% 特優是 90% 以上 , 70-86% 中等 , 50-70% 算不良 50% 以下算是劣等，化驗室自已做出配方跳動不准確 , 送出到現場 ( 車間 ) 如何去取信於現場 ( 車間 ) 。

化驗室再現率不良 ( 穩定性 ) 原因如下 :

1) . 滴液機的調適或規劃不佳 ,( 若用手工滴液則稱抽吸不正確 ) a. 染料母液稀釋比例濃度不佳 , 手工作業移液管的選用不當 ,

目前用的滴液機一般色每支染料都規劃 3 個濃階 , 淺色系列 4 個濃階極深色

只要 2 濃階 , 但最重要的是滴液作業時計算出來的滴液量不能低於 2.g ( 公克 )因滴液機的滴液誤差是± 0.02 g 兩者比例為 1%, 在 1% 色光誤差程度無法用肉眼辨識 , 往往有些人不理會機器發出來的警告 , 甚至移除此信號 , 如果有濃度不佳警示，就要將染料增加一個濃階的母液瓶，如果用手工移液管的工廠 , 以為很落伍就認定精準度有問題 , 那是錯誤的想法 , 只是用人工抽吸 , 其速度沒有滴液機快 ( 及人的訓練須花時間 ) 如此而已。

但每支染料規劃仍然是 3 個濃階 , 淺色系列 4 個濃階極深色只要 2 濃階 ,

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唯有要注意的是 :

① 使用移液管原則上不得使用 5cc 以下的移液管 , 通常用 5cc 及 10cc 或 20cc

② 選擇稀釋母液且用 5cc 以上移液管作業時計算出來的抽液量不能低於 1cc

例如 5(g) 紗 ( 或布 ) 染料配方 0.0432 %，在化驗室就要準備 0.5% 0.05% 0.005% ，抽吸方面 ( 特別注意 )則經計算要用 0.05% 4.32cc；故使用 0.05% 母液用 5cc 移液管抽吸 4cc ；再使用 0.005% 母液用 5cc 移液管抽吸 3. 2cc

泡製母液方面 ( 特別注意 )

用小數點下二位天平稱 5(g) 稀釋到 1000cc 做成 0.5% 接著用 .05% 取 100cc 稀釋到 1000cc 做成 0.05%

再接著用 0.05% 取 100cc 稀釋到 1000cc 做成 0.005%

* 註三：不宜使用下三位天 , 平因太貴且稱量速度太慢雖然天平精密做出來的結果未必準確；例如用 0.5(g) 稀釋到 100 製成 0.5% 或 0.5(g) 稀釋到 1000 製成 0.05% 都是不正確做法

稀釋母液要一氣呵成，且禁用稱 0.5(g) 泡 1000cc 成 0.05% 濃度 , 完全要用稀釋法才正確。以上論及天平及移液管的方式 , 是依數理上有效位數的精準值原理 , 至於如何讓化驗室精準 , 將來如有須要再請大師們討論 , 千萬不要被 〝 精密就會精準 〞 造成你的迷思

③ 移液管的正確選用尖端式與非尖端式移液管 , 使用方式必須特別教導如何作業 ,每日要檢查移液管之清淨及滴口有無破裂或缺口不良移液管要及時更換

稀釋母液注意要點：稀釋母液上面已經說過完全用稀釋法 , 而且取稀釋之前之母液而且必須確定充分攪拌 , 只要稍停留的話母液就開始沉澱現象 , 沉澱一發生 , 所取出之染液 , 其濃度就未必是我們所期待 , 可能就是較淺的溶液濃度。

b. 稱量天平用久了準確度不良 ：

天平使用一段時間之後 , 精準度都會有偏差現象：如果沒有定期的校正 , 當然稱染料的精確度勢必不正確 , 試色的再現性是不良 , 如果沒有校正的話 , 可以自行檢查出來例如稱 5(g) 染料容器 53(g)

常步驟是 ① 容器 53(g) 放上天平安定之後歸零 ② 放入染料粉稱

5(g)，檢查可以下列方式發現容器待天平安定歸零後容器內放稱量紙 , 接著染料粉稱 5(g) 放到稱量紙上，例如染料連同紙稱的結果是 5.00(g) 再將染料含稱量紙取出一併另行稱量 , 這個時候可能是 5. 03 4. 96 5 .00 ，從這個地方去鑑定之。故所有天平：不要相信名牌的天平 , 要相信自巳〝眼

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見為憑〞才正確，每兩星期天平的校正是必要的 。

c. 具沉淀性染料管理不当 c. 具沉澱性染料管理不當 聚酯纖維是以分散性染料為主 , 它們有染料沉澱的問題 , 沉澱性質的染料在滴液機都要設定排液的動作參數 , 包含滴液初始要排液動作 , 滴液中途也要有排液動作 , 否則會把久存液管內染液 , 因時間而沉澱現象 , 液管內的沉澱 , 是管內高的部位濃度低而愈低管部位濃度高 , 在一管內有高低濃度 , 不均勻的染液滴下的話 , 既使滴液重量精準 ,但滴下濃度不同 , 也是枉然沒用且失準 , 尤其是早上開機 , 用手工強制多幾次排液動，是最安全 , 因為前一日管內沉積很多染料。滴液機設定沉澱防止的功能不但要特別注意加入排液動作 , 同時要求員工不可因為好奇而去觸按刪除，在自動滴液機要記得設定攪拌動作 , 尤其在晚上停止滴液後染液的繼續攪拌 , 以及平時滴液排液動作 , 要特別關注

手工抽吸染液 , 使用前的充分攪拌持別重要

d 染料母液 ( 溶解 ) 儲用壽命管理方法不佳

聚酯纖維用分散性染料壽命較長 , 48 小時變質 ( 是每 2 天必須要更換染料的意思 ,棉用的活性染料一旦經過溶解 ,18 小時以後就變質 ) , 如果壽命時間到期沒有更新 ,染料因水解濃度下降 , 且色相改變當然造成再現性差；使用過期的母液滴液就 會失準 . 當然重現性 ( 再現性 ) 不佳 . 手工抽吸由於使用前才做搖晃攪拌動作 , 自動滴液機是 24 小時的攪拌，所以壽命較長可以耐到 4 天 ，但是水質差的狀況下 , 壽命減少一半；基於水質差的問題 , 很多任務廠改用 RO( 逆滲透 ) 造出的純水做為泡製母液 ,其餘染液用水仍然與車間一致同步 , 才不致於再形成水質差異問題。

e. 染料母液稀釋方法不佳

因為染料有沉澱性 , 由高濃度母做成低濃度母液時 , 必須迅速完成 例如：從 1/100( 即是 0.01%) 稀釋到 1/1000( 即是 0.001%) 時，從 1/100 抽 100 ㏄ →加水 900 稀到 1000 ㏄；當抽 100 ㏄時 , 母液看似蠻清澈如果沒有充分攪拌 , 即抽到上層較稀區域 , 而製作成較淺的母液 , 那麼使用這個濃度的配方 , 試色的精準度就會有問題，因此我們必須把拿來高濃度母液充分攪拌 , 要快速取出並且要快速做稀釋動作。

2) 染杯缸壁上附著上回殘留染料：染杯在使用之前一定要確實，會有附著上回殘留染料的程度，洗完缸杯后，染若染缸，機壁仍沾有其它染料沒洗淨 , 在染色過程時染料就會游離出來污染到試色布上 , 尤其是淺色系列或對比色系列 , 它們對於極微量的殘留染料很敏感 , 只要微量的污染色相顯著的改變 , 一般人用肉眼便看得很清楚；因此控制染缸的清淨程度是極重要的一個環節。( 杯蓋上的墊片也是 ) 。如果是附著上回殘留染料 , 這次染色

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就沒有把握染出我們期盼

的顏色 , 當然重現性就不佳。

改進 ( 管理 ) 方法 : 在化驗室淺色 ( 或極淺色 ) 的染缸 , 與中深色染缸最好是分開使用。

染色前染缸必須要完全清洗乾淨 , 為了安全起見 , 用下列方法鑑定目前洗缸是否合於標準。放入一片布 , 試著用染色的升溫條件 , 而沒有放入任何染料 . 接著依正常的升溫條件染色 , 染完後核對試布的顏色與當初下缸前一定要相同。相同則表示已經乾淨了。若是有污染的話表示染缸還殘留染料 ; 那麼必須重新再清洗 , 依上述方法同樣再鑑定一次。

杯蓋上的墊片也是檢查要項 , 會污染呈現色彩或破損的墊片 , 及時更換，洗缸用的保險粉 (Sodium Hydrosulfide) 注意結塊失效以及投入染杯時機。

3). 染液酸鹼值 (PH 值 ) 控制不佳

聚酯纖維分散性染料染液酸鹼值 (PH 值 ), 不但會影響紗 ( 布 ) 色相 , 而且深深的影響染料最吸收的狀態 , 完全相同的配方例如酸鹼值 (PH 值 ) 控制在 4.5 或在 PH5.5 染出的結果等，就是不盡相同 , 尤其是丈青 / 黑色 / 綠色 ……(SF 或 F Type 染料更甚 ). 等

有鑑於此染色控制最終酸鹼值就變成極重要的關鍵 , 而差額要愈小愈好例如 PH4.5，則要控製到 PH4.5 ± 0.1 之間 , 不良的 PH 控制當然會導致再現性低 , 想要控制 PH 值每次都是一致的話 , 不但是醋酸的量要正確 , 而且其相對的緩衝溶液 ( Buffer Solution )量在 0.6 g/l 也要正確 . 假使化驗室作業人員每次使用是用一致量 . 但無心去理會眞正有效值 . 那麼染色重現性就會大大降低 , 因此在化驗室的做法 , 至少每天早晚應下工夫，去核對一次 , 是一個化驗室管理者必行的功課。

冰醋酸具揮發性 , 放置一段時間酸度就會降低 , 在夏天或容器蓋子沒上緊 , 那麼有效成份即變少 , 化驗室作業人員每次使用是用一致量 . 而 不去理會眞正有效值 . 那麼染色再現性就會大大降低有些公司為了省成本使用代酸 , 如此則阿彌陀佛難善了。

測量 PH 值用 PH Meter( 表 ) 是必備的儀器 ,

( 用 PH 試紙則顯得太粗糙 , 測量精度到 0.1 似乎有困難 )

緩衝溶液 (Buffer Solution) 量在 0.6 g/l 也要正確 . 往往化驗室怱略了此重點 , 或不加 ,造成染前 酸鹼值在 4.5 染後卻變成 5.0-5.4; 如果加入緩沖劑 ( Buffer Solution ) 就會染前 4.5 染後 4.6-4.7 對染色安定性重大影響 , 同時使用量在 0.6 g/l 也要正確 , 否則再現性理所當然不佳。( 有人建議使用硫安但效果比較差要注意 ) 4). 滌綸分散性染料染色溫度 , 及恆溫時間 聚酯纖維分散性染料染色溫度是極敏感 , 尤其是丈青 / 黑色‥ ( 屬 SF 及 F 型 ) 的染料通常染色溫度是 130 ℃它染出的色如果差到± 1. 0 ℃以上 , 顏色就看出差異 , 即是利用132 ℃ 相同配方；顏色也不相同；尤其是化

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驗室內部有數台打板試色機 , 若溫度沒有經常去校正 , 任由每一台機器不同溫度 , 當然再現性差是不意外的。

在經驗中幾乎每一台試色機多少溫度有偏差 , 出廠後正常的機器偏差在 ± 1. 0 - 3. 0 ℃，不好的溫度計差異甚至到 5. 0 ℃ ； 因此若沒有常去做溫度校正 , 各機台的再現性或現場 ( 車間 ) 的再現性不佳；因此我們必須調整後目標值是± 1. 0 ℃，特殊 135 ℃ /140 ℃的染色 ( 其實很多任務廠正在用此法 ), 它可使恆溫時間縮短及染色，均染性高出 5～10 倍的優點：恆溫時間淺色 5 分鐘中色 10 分鐘深色 20 分鐘就足夠，在化驗室每一機台是否能在期盼時間內進入比例帶 , 以及進入比例帶很迅速達到實質，恆溫點 , 往往溫度表顯示巳經到達恆溫階段 , 事實上溫度並沒有進入恆溫仍然在緩慢，進入恆溫比列帶途中；上面所說恆溫 5/10/20 分是很關鍵的時段 , 如少了一點就會影響吸盡率 , 從比例帶進入持溫階段所花時間太久 , 會佔去持溫時間 , 表示眞正所期盼的持溫時間是不足夠的；化驗室主管如果不了解試色機的性能 , 一味著相信溫控器數據 , 那麼再現性就不准。尤其是使用玻璃砂或金屬熱導式試色機特別明顯 ，恆溫點到達後立即持溫 , 試色機的溫度是否有漂浮的現象 , 在指定溫度以下漂浮代表溫度不足；在指定溫度上漂浮代表溫度超過 , 不管是溫度不足或溫度超過 , 都會影響再現性。

5). 試色機的配合性 ：

目前在化驗室所使用機器 , 有甘油式 , 紅外線式 , 玻璃沙無甘油式；各類形試色機有其優點 , 如果是將溫度提高到 135-140 ℃ 則紅外線試色機是很好的選擇 , 但很多的製造廠商未必達到化驗室精密的需求 , 反而弄巧成拙 , 造成同批下缸的每一杯溫度差異；如何選購優良製造廠商及如何鑑定調適 , 才不致於影響再現性；

6 ) . 染料裝取 / 儲存不當

其主要的說明重點在於染料本身有吸收空氣中的水份現象 , 染料一旦開桶的那一刻起就 不停的吸收水份直到飽和為止 , 分散性染料吸水率最高到 18%

例如：放在化驗室的染料今日使用之時已吸濕量 4% 而下一次使用時已吸濕量到達 11% 那麼這兩次染料濃度相差到 7% 當然重現性不佳。

因為只要染料濃度差到 3%人的肉眼就可以判別出來因此在化驗室的染料如何保持低而固定的含水率是很重要的一環很多的化驗室忽略了這再現性關鍵點 . a. 染料裝取的那個時候含水率就開始變化 , 從染料儲存室裝取就要想辦法保持當時的一直到化驗室這段路程 , 可能會通過高濕度的染房 , 如何想辦法不要曝露在含水份高的空氣是極重要的關鍵點 , 化驗室人員可用封密性很好的瓶子或塑料袋子盛裝是很好的辦法。

b. 在化驗室往往有泠氣空調 , 有泠氣時空氣的濕度很低 , 染料在此時沒

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有水份可吸收 ,當然不會有吸濕性的變異問題 , 但是在潮濕的冬天或春天梅雨季節 , 人們認為泠氣已不須使用 , 當一旦打開染料儲存瓶來泡製母液時 , 染料即不客氣的吸收外界的濕氣 ,若操作者沒有及時的關密瓶塞 , 長時間的曝露在潮濕的空氣中此時已吸收相當多的水份 , 這吸得很多水份的染料就等到下次稱量泡製母液時使用 , 由此看來這次泡製的母液濃度當然比上次泡製的母液濃度高 , 又比下次泡製的母液濃度低；那麼化驗室的再現性當然不佳

7) 特珠布種升溫曲線的考慮 ( 升溫曲線的不一致 ) 。

一般聚酯纖維 ( 布 ) 升溫速度不需要計較 , 在化驗室只要不染花 , 甚至每次染色用恆溫法 , 可將染杯直接放入最高溫的方式 , 它的再現性是沒有影響的。但是

① 聚酯纖維是高撚度的紗 , 及高密度組織布 ( 組織防水布 ) 垃鏈 , 布帶‥

② 超細與一般聚酯纖維 ) 或 ( 陽離子可染聚酯纖維與一般聚酯纖維 ) 或‥不同聚酯纖維紗交編織布

以上 ① , ② 類就有升溫速度的問題 , 升溫速度快慢會影響再現性 , 當然用恆溫法 , 是令染液的升溫速度到極限。

① 類裡溫度快速通過關鍵時段時 , 染料瘋狂的在最外層紗 ( 布 ) 的表面〝附著〞而紗的內層或布的內層附著的機遇性低 ,相反的意思就升溫慢慢的通過關鍵時段時 , 染料沒有被表層紗 ( 布 ) 大量附著搶走 ,而是均勻的附著於紗 ( 布 ) 的內外層相同配方升溫快的紗 ( 布 ) 表面搶得多染料 , 因此用肉眼來判斷發現 , 因升溫快慢得色不同 , 就成了再現性不佳，在 ② 類裡 , 不同紗各個溫度下吸收率不同 , 而且滯留時間不同競搶染料量也不同 , 兩台試色機不同升溫曲線 , 尤其是通過〝滌綸的吸收關鍵時段〞不同 , 各個紗吸收量不同 , 兩種紗競搶不同 , 在總體的顏色就看出差異。 缸杯大小及水量影響 ，以上的現象 , 尤其是用甘油式的試色機 , 它是用甘油當熱媒 , 經染缸杯的金屬 , 再傳導入 染杯中的液體 , 我們的染色溫度曲線是根據甘油的溫度 , 實際染色是缸杯溫度 , 缸杯愈厚溫度傳導到染液的時間延宕愈久 , 表示愈厚愈不相符於甘油機溫度曲線。

另外缸杯尺寸相同 , 但液量愈大 , 傳導入的熱量平均分佈在大的染液 , 則溫度上升速度慢 , 與小的染液 , 比較的話 , 染液實際升溫速度就會差異

不要認為甘油試色機溫度曲線準確 , 就安心了 , 它牽涉到缸杯尺寸厚薄 , 及染液量多寡 ,如果用甘油式去做上述紗或布種 , 大師們必須花時間去找出其參數。 就例如：有聚酯纖維針織布 ( 常態聚酯纖維＋超纖聚酯纖維)

A. 用 5 ( g) 浴比 1 ： 15 浴量 75 ㏄使用 450 ㏄缸杯

B. 用 200 g) 浴比 1 ： 1 5 浴量 3 000 ㏄使用 4000 ㏄缸杯

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C. 用 30 g) 浴比 1 ： 15 浴量 450 ㏄使用 450 ㏄缸杯 升溫曲線直升到 90 ℃→ 125 ℃速度 1.5 ℃ /min →直升 130 ℃→ 130 ℃× 30 分，染料丈青 1.5% 桔黃 1.5%

8) . 再現性檢驗及人員訓練

含試染機 / 母液備料機 / 滴液機 / 人員‥‥

所謂色差 ( 再現性 ) 好 , 就是在化驗室今日的配方改天在化驗室重染一遍 , 結果是兩塊顏色

用肉眼看不出差異 ( 色差 ), 重新顯現本來當初的顏色 , 這叫再現性好；這牽涉到機器本身再現性良好外還包括人員手順的重現性 ;

人員的重現性必須員工新進廠即開始核對 , 核對方法如下僅供參考 ① 選擇視覺敏感色系諸如淺灰 / 咖啡等二色

② 只提供染料粉及布及助劑等化學藥劑 , 完全自已操作 ,

從剪布＞稱藥＞泡母液＞抽吸 ( 滴液 ) ＞ PH 調整＞下缸＞還原洗＞柔軟 不停的重複做 , 初期做出來的是亂七八糟 , 直到 10 天過後才穩定下來 , 兩星期之內能穩定下來 , 此時色差 △ E=0.3-0.4 以下者才有資格做為本廠打色樣板員 , 否則後患無窮，永不得安寧 化驗室全體重現性也要每日核對：每日有指派一位 ① 染最敏感的淺灰或咖啡 ② 利用化驗室現有泡好母液樣布機器試染從抽吸 ( 滴液 ) ＞ PH 調整＞下缸＞還原洗＞柔軟比較每日的變化 ,做為主管就要每天查看它的變化,一旦有變異立即停止。

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