影响水中化学需氧量检测的因素浅析

环境科学

D01：10.19392/j. cnki. 1671-7341.201719087

影响水中化学需氧量检测的因素浅析

陈志英

广东省广州市从化区自来水公司广东广州510900

摘要:化学需氧量的高低是衡量水体污染的一个重要指标。化学耗氧量过高，说明发生水体污染。文章通过对检测化学耗

氧量的基本原理和流程进行分析，归纳出在实际情况下对化学耗氧量测量结果造成影响的重要因素，并提出应对各项影响因素的 有效解决办法，使测量误差尽可能减小，得到真实准确的结果。

关键词：化学需氧量#检测分析#影响因素化学耗氧量的高低是衡量水体污染的一个重要指标。化 学需氧量过高，说明发生水体污染。因此化学需氧量检测结果 受到政府有关部门的重视，对其准确性提出较高的要求。水中 存在的微量物质有很多具有还原性，如硫离子铵根离子等，给 化学需氧量的检测照成影响。不仅如此，在进行水样的采集、 保存、运输及检测操作过程也会产生影响。采用的试剂的质量 和剂量、实验用水的的选择和制备、操作人员的熟练程度、不同 的实验人员进行操作等都会照成影响。为此，排查分析对测量 结果产生影响的因素并对可消除的因素采取对策是实验室操 作者的要求。

一、 测定化学需氧量原理及操作

化学需氧量指的是在强酸和加热的条件下以重铬酸钾为 氧化剂处理待测水样所消耗的氧化剂的量。这可以很好地反 映还原物质污染水体的严重程度并且是一个综合性的指标。 我们国家测定化学需氧量的方法为重铬酸钾法，此法具有准确 度高、重现性好的优点.测定水样的操作过程为:取混合均匀的 待测水样20. 00ml加人磨口回流锥形瓶中，再加人重铬酸钾标 准液10. 00ml及沸石，链接磨口回流冷凝管，从上口缓慢加人 30ml硫酸-硫酸银溶液，混匀，加热回流四十五分钟;待冷却后 用水冲洗冷凝管并取下锥形瓶;待溶液冷却到室温后滴加三滴 亚铁灵指示剂，再用硫酸亚铁铵标准液进行滴定操作，当溶液 颜色由黄色经蓝绿色至红褐色时即到达滴定终点，做好消耗硫 酸亚铁铵的用量记录。

二、 影响因素% 1)用水。实验用水是化学需氧量检测实验是否成功的重 要基础之一。检测化学需氧量这个实验的用水禁用含有机物 质的蒸馏水，在配制试剂时需要使用新鲜的蒸馏水，如果蒸馏 水放置的时间太长，可能会受到污染发生变质影响实验。实验 表明，如果在化学需氧量检测实验中使用去离子水，在水中常 常检测出不能被交换的有机物质以及树脂溢出物。这是导致 实验室测量结果中实验空白组的含量高于标准含量的主要原 因。因此，在测定化学需氧量的实验中禁用去离子水。如果想 要有效地使实验空白组的含量降低，可以使用高纯水或者是超 纯水进行实验。下表为实验用水对空白值的影响。

实验用水对空白值的影响表

序号实验用水空白值1去离子水12.72蒸馏水11.93二次蒸馏水11.04

高纯水

9.23

%2)试剂。实验用到的硫酸、硫酸银、硫酸亚铁、硫酸亚铁

铵等均为分析纯。需要基准或优级纯的重铬酸钾。配制重铬 酸钾溶液标准液的浓度应为0. 250mY/L，应当称取基准或者优 级纯的重铬酸钾12. 258克，在120摄氏度中提前加热两小时后 溶于水中，再移人1000ml谷量瓶并稀释摇匀，待用。亚铁灵指 示液制备完成后需要用棕色瓶保存。硫酸亚铁铵标准液的浓

度为0. 10mY/L左右，在临用前需要用标准重铬酸钾标准溶液 进行标定。硫酸-硫酸银溶液提前一到两天制备，不时摇动以 免形成结晶。随着_2S〇4-Ag2S〇4的加人量的增加，C0D的值 逐渐增大，且当加人量大于30mL时，增大的速率特别明显。 这是因为，在酸性条件下，重铬酸钾分解，与水中的银离子发生 反应，生成铬酸银沉淀，从而消耗重铬酸钾，造成C0D的值 增大B。

%3)水中还原物质。i氯离子。氯离子是影响测定的重要 因素，氯离子能够使催化剂即硫酸溶液的浓度降低，这会导致 水样中有机物不能在反应过程中完全被氧化，对结果产生影 响。若水样中存在银离子，氯离子将与之发生反应降低检测结 果;在酸性的反应环境中，氯离子会被氧化产生氯气，氯气又会 氧化水样中其他还原性离子如二价铁离子，使得检测结果升 高。在实验中为消除氯离子主要采用的方法是加人硫酸汞。 经回流后氯离子和硫酸汞合成可溶性氯汞络合物。K.硫离子 和二价铁离子。若待测水样中存在硫离子和二价铁离子，会对 测量产生影响，使化学需氧量测量值偏高。在理想环境中主要 是先将水样中两种离子的最初浓度测量，假设氧化量固定不 变，在最终测量出来的氧化量结果的基础上减去两种离子产生 的耗氧量得到具有实际意义的化学需氧量，然而这种方法在实 际操作中没有很好的可行性，采用更多的方法其实是提前往待 测样品中通人足量空气，使两种离子被氧化后形成沉淀而通过 过滤的方法去除。c含氮物质。影响化学需氧量测定结果的 含氮还原性物质包括氧化亚氮离子、氨和铵根离子等。氧化亚 氮离子主要通过消耗氧化剂重铬酸钾来干扰实验，消除氧化亚 氮离子采用的方法一般是加人氨基磺酸，氨和铵根离子会对实 验结果照成影响，如果溶液中还有氯离子存在，对氧化剂重铬 酸钾造成消耗的影响会更大，一般通过去除氯离子来减少二者 的影响。d.取样方法和取样体积。用于检测的水样必须具有 代表性才能获得准确可靠的测定结果。取样时应当注意不要 混人悬浮物或颗粒物，否则会导致测量结果误差变大。因此取 样时要充分摇匀水样并快速取样，避免悬浮物下沉的影响，取 样时移液管吸口放置的位置应当为样品瓶的中间位置。如果 样品是不均匀的，可以对水样进行均化预处理或取若干个平行 样品进行分析，然后用统计的方法进行数据处理。如果水样中 有大颗粒物质存在，需要改造移液管，增大其口径或改用刻度 移液管，提高取样的代表性。

三、结语综上所述，化学需氧量的检测实验结果受到多种因素的影 响，包括实验用水的选择以及质量、化学试剂的品质和纯度、操 作过程的一系列步骤因此在日常的实验工作中需要准备好合 格的实验用水、合理选择操作步骤、加热时间要足够。通过分 析并消除实验各个环节中对实验结果造成影响的因素，减少误 差，测出科学可靠的数据。

参考文献：[1 ]张宁娟，张航.生活污水中化学需氧量监测分析条件的 控制[J].中小企业管理与科技（上旬刊），2013(01).

[2]高兰玲.试论工业污水的处理方法及其化学需氧量分 析[J].化工管理，2014(27).

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