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《室内环境检测》实验项目指导书-氨的测定—靛酚蓝分光光度法

来源:小侦探旅游网
实 验 项 目 指 导 书

课程名称 室内环境检测 实验教材 《室内环境检测实训指导书》 实验课题 能力训练项目2:氨的测定—靛酚蓝分光光度法 实验任务和目的 理解靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的原理; 掌握室内空气中氨的测定方法; 学会使用空气采样器和分光光度计。 1. 空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差小于±5%。 2. 气泡吸收管:10mL,出气口内径1mm,与管底距离为3~5 mm。 3. 具塞比色管:10mL。 4. 分光光度计:可测波长为697.5nm,狭缝小于20nm。 5. 玻璃容器:经校正的容量瓶、移液管。 1.溶液的配制和次氯酸钠标准溶液的标定 2. 用装有气泡吸收管的大气采样器采样,并用靛酚蓝分光光度法测定氨浓度。 实验设备和工具 实验内容实验步骤、方法 1. 次氯酸钠试剂原液的标定:取1mL次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度。 2. 氨标准溶液的配制 ①标准贮备液:准确称取0.3142g经105℃干燥2h的氯化铵(NH4Cl)。用少量水溶解,移入100 mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。此液1.00 mL含1.00 mg的氨。 ②标准工作液:临用时,将标准贮备液用吸收液稀释成1.00 mL含1.00 μg氨的标准工作液。 3. 采样和样品保存 ①采样:用一个内装10 mL吸收液的气泡吸收管,以0.5L/min的流量,采气5L,及时记录采样时的温度和大气压力。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。填写室内空气采样记录表。 ②样品保存:采集好的样品,应尽快分析。必要时于 2℃~5 ℃下冷藏,可贮存1周。 4. 分析步骤 ①标准曲线的绘制:取10mL具塞比色管7支,按照表1制备标准系列。 表1 氨标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 6 标准工作液/ mL 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液/ mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0.00 氨含量/μg 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00

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实验步骤、方法向以上各管分别加入0.50mL水杨酸溶液,混匀;再加入0.10mL亚硝基铁溶液和0.1mL次氯酸钠使用液,混匀,室温下放置60min后,在波长697.5nm下,用10mm比色皿,以蒸馏水作参比,测定各管的吸光度。以氨含量(µg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归曲线的斜率,以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs(µg/吸光度)。标准曲线的斜率应为(0.081±0.003)吸光度/µg氨。 ②样品的测定:将样品溶液转入具塞比色管,吸收液定容到10mL。以下步骤同标准曲线的绘制。在样品测定的同时,应用10mL未采样的吸收液进行试剂空白测定。如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围,则取部分样品溶液,用吸收液稀释后再显色分析。计算样品溶液浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。 5. 结果计算 ①将采样体积换算成标准状态下的采样体积: T PV0V0TP0 式中: V0 ——换算成标准状态下的采样体积,L; V ——采样体积,L; T0 ——标准状态的绝对温度,273K; T ——采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t + 273)K; P0 ——标准状态下的大气压力,101.3kPa; P ——采样时采样点的大气压力,kPa。 ②空气中氨浓度用下式计算: c(AA0)BsD V0考核办法

式中: c ——试样中的氨含量,mg/m3; A ——样品溶液吸光度; A0——试剂空白液吸光度; Bs ——计算因子,μg/吸光度; V0 ——标准状况下的的采样体积,L; D ——分析时样品溶液的稀释倍数。 6. 根据国家标准GB/T 18883中氨浓度限量,对室内环境进行评价。 课堂考核学生掌握实验技能的程度(见附表4),学生应撰写实验报告

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表1 次氯酸钠试剂原液浓度的标定

计算公式:c(NaClO)c(Na2S2O3)V1.002 标定日期:

Na2S2O3标准溶液体积 测定次数 V/ mL 平均值/ mL 1 2 填表人: 校核人: 审核人:

附表2 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表

标准曲线名称: 标准溶液来源: 适用项目: 方法依据: 曲线编号: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 仪器型号: 仪器编号: 绘制日期: 管号 0 1 2 3 4 5 6 标准工作液/ mL 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液/ mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0.00 氨含量/μg 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸光度A 以氨含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线 标准曲线 线性回归方程 y = a + bx  = 计算因子Bs = 填表人: 校核人: 审核人:

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附表3 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表

样品名称: 方法依据: 采样日期: 仪器型号: 仪器编号: 分析日期: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度:

计算公式:c(AA0)BsDV

0样品测定次数 1 2 3 平均值 样品吸光度A 空白吸光度A0 A- A0 样品的浓度/(mg/m3) 填表人: 校核人: 审核人:

附表4 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核标准

序号 内容 操作 评分 分值 得分 1 仪器准备 1. 玻璃仪器的洗涤 3 2 2. 比色皿的清洗 3 3 3. 分光光度计的预热 3 4 4. 气泡吸收管 3 5 5. 空气采样器 3 6 试剂和材料的准备 1. 无氨水的制备 5 7 2. 吸收液[ c(H2SO4)= 0.005mol/L]的配制 3 8 3. 水杨酸溶液(50g/L)的配制 3 9 4. 亚硝基铁溶液(10g/L)的配制 3 10 5.次氯酸钠试剂原液的标定:滴定管检漏,8 用操作液润洗,装液,初调读数,无气泡,不漏水,滴定操作正确(持滴定管手法规范、连续滴定、锥形瓶位置适中、溶液呈圆周运动),终点判断正确,读数正确,及时记录。平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液体积相差不能超过0.05mL,否则应重新标定。 11 6. 次氯酸钠使用液[c(NaClO)=0.05mol/L]的3 配制 12 7. 氨标准贮备液的配制:天平称量操作正5 确,熟练掌握减量法称量;溶液配制操作正确,溶解、搅拌,定量转移溶液入容量瓶(冲洗烧杯、玻璃棒3次以上,不溅失),稀释至标线,摇匀。 4

13 8. 氨标准工作液的配制:吸量管润洗,放出溶液时吸量管垂直,容量瓶倾斜约30°,管尖抵容量瓶内壁,溶液自然流下,溶液放尽后,吸量管停留15秒后移开,移取溶液,用无氨水稀释至容量瓶2/3~3/4体积时平摇,逐滴加入无氨水稀释至刻度,摇匀。 采样 1.布点 2.大气采样器的使用和操作 3.采样流量控制 4.采样环境记录 绘制标准曲线 1.制备标准色列管 2.分光光度计的使用和操作、比色测定:手持比色皿正确,待测溶液润洗,溶液高度合适,比色皿擦拭方法正确,测定后比色皿洗净;波长选择,调零,参比溶液置于光路调整T为100%(A=0),吸光度稳定后读数,测定结束后关闭电源。 3.绘制标准曲线:工作曲线线性好,相关系数不小于0.999,标准曲线斜率应为0.081±0.003。 样品测定 计算 1.取样 2.样品测定、试剂空白值测定 1.计算因子 2.甲醛浓度:有效数字、单位正确 3.测定结果的精密度 总得分 采样体积/ L 采样温度/ C 5 14 15 16 17 18 19 3 4 3 3 4 6 20 7 21 22 23 24 25 5 5 3 4 3 100 大气压力/ kPa 采样时间/ min 标准采样体积 V0V273P 273t101.3标准曲线方程相关系数 (AA0)BsD cV0 计算因子 A A 平均值 A0 氨浓度/ (mg/m3) 评分人(签字) 日期: 核分人(签字) 日期:

思考题

1. 用碘量法标定次氯酸钠原液,平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50 mL,已知硫代硫酸钠的浓度为0.1003mol/L,求次氯酸钠原液的浓度。

2. 配制次氯酸钠使用液,为何用NaOH溶液而不用纯水?

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