《室内环境检测》实验项目指导书-氨的测定—靛酚蓝分光光度法

课程名称 室内环境检测 实验教材 《室内环境检测实训指导书》 实验课题 能力训练项目2：氨的测定—靛酚蓝分光光度法 实验任务和目的 理解靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的原理； 掌握室内空气中氨的测定方法； 学会使用空气采样器和分光光度计。 1. 空气采样器：流量范围0～2L/min,流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差小于±5%。 2. 气泡吸收管：10mL，出气口内径1mm，与管底距离为3～5 mm。 3. 具塞比色管：10mL。 4. 分光光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。 5. 玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管。 1．溶液的配制和次氯酸钠标准溶液的标定 2. 用装有气泡吸收管的大气采样器采样，并用靛酚蓝分光光度法测定氨浓度。 实验设备和工具 实验内容实验步骤、方法 1. 次氯酸钠试剂原液的标定：取1mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。 2. 氨标准溶液的配制 ①标准贮备液：准确称取0.3142g经105℃干燥2h的氯化铵（NH4Cl）。用少量水溶解，移入100 mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此液1.00 mL含1.00 mg的氨。 ②标准工作液：临用时，将标准贮备液用吸收液稀释成1.00 mL含1.00 μg氨的标准工作液。 3. 采样和样品保存 ①采样：用一个内装10 mL吸收液的气泡吸收管，以0.5L/min的流量，采气5L，及时记录采样时的温度和大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。填写室内空气采样记录表。 ②样品保存：采集好的样品，应尽快分析。必要时于 2℃～5 ℃下冷藏，可贮存1周。 4. 分析步骤 ①标准曲线的绘制：取10mL具塞比色管7支，按照表1制备标准系列。 表1 氨标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 6 标准工作液/ mL 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液/ mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0.00 氨含量/μg 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00

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实验步骤、方法向以上各管分别加入0.50mL水杨酸溶液，混匀；再加入0.10mL亚硝基铁溶液和0.1mL次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min后，在波长697.5nm下，用10mm比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。以氨含量（µg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs（µg/吸光度）。标准曲线的斜率应为（0.081±0.003）吸光度/µg氨。 ②样品的测定：将样品溶液转入具塞比色管，吸收液定容到10mL。以下步骤同标准曲线的绘制。在样品测定的同时，应用10mL未采样的吸收液进行试剂空白测定。如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围，则取部分样品溶液，用吸收液稀释后再显色分析。计算样品溶液浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。 5. 结果计算 ①将采样体积换算成标准状态下的采样体积： T PV0V0TP0 式中： V0 ——换算成标准状态下的采样体积，L； V ——采样体积，L； T0 ——标准状态的绝对温度，273K； T ——采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t + 273）K； P0 ——标准状态下的大气压力，101.3kPa； P ——采样时采样点的大气压力，kPa。 ②空气中氨浓度用下式计算： c(AA0)BsD V0考核办法

式中： c ——试样中的氨含量，mg/m3； A ——样品溶液吸光度； A0——试剂空白液吸光度； Bs ——计算因子，μg/吸光度； V0 ——标准状况下的的采样体积，L； D ——分析时样品溶液的稀释倍数。 6. 根据国家标准GB/T 18883中氨浓度限量，对室内环境进行评价。 课堂考核学生掌握实验技能的程度（见附表4），学生应撰写实验报告

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表1 次氯酸钠试剂原液浓度的标定

计算公式：c(NaClO)c(Na2S2O3)V1.002 标定日期：

Na2S2O3标准溶液体积 测定次数 V/ mL 平均值/ mL 1 2 填表人： 校核人： 审核人：

附表2 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表

标准曲线名称： 标准溶液来源： 适用项目： 方法依据： 曲线编号： 测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度： 仪器型号： 仪器编号： 绘制日期： 管号 0 1 2 3 4 5 6 标准工作液/ mL 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液/ mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0.00 氨含量/μg 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸光度A 以氨含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线 标准曲线 线性回归方程 y = a + bx  = 计算因子Bs = 填表人： 校核人： 审核人：

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附表3 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表

样品名称： 方法依据： 采样日期： 仪器型号： 仪器编号： 分析日期： 测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度：

计算公式：c(AA0)BsDV

0样品测定次数 1 2 3 平均值 样品吸光度A 空白吸光度A0 A- A0 样品的浓度/(mg/m3) 填表人： 校核人： 审核人：

附表4 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核标准

序号 内容 操作 评分 分值 得分 1 仪器准备 1. 玻璃仪器的洗涤 3 2 2. 比色皿的清洗 3 3 3. 分光光度计的预热 3 4 4. 气泡吸收管 3 5 5. 空气采样器 3 6 试剂和材料的准备 1. 无氨水的制备 5 7 2. 吸收液[ c(H2SO4)= 0.005mol/L]的配制 3 8 3. 水杨酸溶液（50g/L）的配制 3 9 4. 亚硝基铁溶液（10g/L）的配制 3 10 5．次氯酸钠试剂原液的标定：滴定管检漏，8 用操作液润洗，装液，初调读数，无气泡，不漏水，滴定操作正确（持滴定管手法规范、连续滴定、锥形瓶位置适中、溶液呈圆周运动），终点判断正确，读数正确，及时记录。平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液体积相差不能超过0.05mL，否则应重新标定。 11 6. 次氯酸钠使用液[c(NaClO)=0.05mol/L]的3 配制 12 7. 氨标准贮备液的配制：天平称量操作正5 确，熟练掌握减量法称量；溶液配制操作正确，溶解、搅拌，定量转移溶液入容量瓶（冲洗烧杯、玻璃棒3次以上，不溅失），稀释至标线，摇匀。 4

13 8. 氨标准工作液的配制：吸量管润洗，放出溶液时吸量管垂直，容量瓶倾斜约30°，管尖抵容量瓶内壁，溶液自然流下，溶液放尽后，吸量管停留15秒后移开，移取溶液，用无氨水稀释至容量瓶2/3～3/4体积时平摇，逐滴加入无氨水稀释至刻度，摇匀。 采样 1.布点 2.大气采样器的使用和操作 3.采样流量控制 4.采样环境记录 绘制标准曲线 1.制备标准色列管 2.分光光度计的使用和操作、比色测定：手持比色皿正确，待测溶液润洗，溶液高度合适，比色皿擦拭方法正确，测定后比色皿洗净；波长选择，调零，参比溶液置于光路调整T为100%（A=0），吸光度稳定后读数，测定结束后关闭电源。 3.绘制标准曲线：工作曲线线性好，相关系数不小于0.999，标准曲线斜率应为0.081±0.003。 样品测定 计算 1.取样 2.样品测定、试剂空白值测定 1.计算因子 2.甲醛浓度：有效数字、单位正确 3.测定结果的精密度 总得分 采样体积/ L 采样温度/ C 5 14 15 16 17 18 19 3 4 3 3 4 6 20 7 21 22 23 24 25 5 5 3 4 3 100 大气压力/ kPa 采样时间/ min 标准采样体积 V0V273P 273t101.3标准曲线方程相关系数 (AA0)BsD cV0 计算因子 A A 平均值 A0 氨浓度/ （mg/m3） 评分人（签字） 日期： 核分人（签字） 日期：

思考题

1． 用碘量法标定次氯酸钠原液，平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50 mL，已知硫代硫酸钠的浓度为0.1003mol/L，求次氯酸钠原液的浓度。

2． 配制次氯酸钠使用液，为何用NaOH溶液而不用纯水？

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