(完整word版)炽灼残渣检查法操作规程

标准操作规程

标 题：炽灼残渣检查法标准操作规程 生效日期 年 月 日 页次：1/2 编号：SOP—QC-049—01 颁发部门：质量管理部 新订□ 修订□ 原文件号: 编制： 部门审核： QA审核： 批准： 分发部门： QC、质量控制部主任。 目的：建立一个原辅料中炽灼残渣检查标准操作规程。 范围:适用于药品中微量不挥发性无机物的限度检查。 责任者:质量控制部主任、化验员。 规程：

1。 本品引自《中国药典》2000年版附录。 1.1。 概述:药品（多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）恒重后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣.

2. 仪器与用具：高温炉、坩埚(瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等）、长柄不锈钢坩埚钳、通风柜、干燥器、万分之一分析天平等。

3. 试药：硫酸(分析纯）、变色硅胶等。 4。 操作方法

4。1。 空坩埚的恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上,经700—800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定钳锅重量。再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内,放冷，称重；直至恒重，备用.

4。2。 称取供试品：取供试品1。0—2。0g，或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩锅内，精密称定。

4.3。 炭化：将盛有供试品的坩锅斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出）,炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温.“炭化”操作应在通风柜内进行.

4。4。灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜中进行），将坩锅移至高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

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4。5. 恒重：按操作方法（4。1)自“取出坩锅稍冷片刻\"起，•依法操作，直至恒重。 5. 注意事项

5.1. 供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定，•一般规定炽灼残渣限度为0。1－0。2%，应使炽灼残渣的量在1－2mg之间，故供试品取量多为1。0－2.0g。炽灼残渣较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

5.2。 炽灼残渣检查同时做几份时，钳锅应预先编码标记，盖子与钳锅应编码一致。钳锅从高温炉取出的先后次序,在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置钳锅最好不超过４个，否则不易恒重。

5。3. 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度应控制在500—600℃。 6。 记录与计算

6。1。 记录:记录炽灼的温度、时间、供试品的称量，钳锅及残渣的恒重数据，计算和结果等。

6。2。 计算

炽灼残渣%残渣及坩锅重空坩锅重100%

供试品重量7。 结果与判定：计算结果,按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定;其数值大于限度时，判为不符合规定。

8. 附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0。3mg•以下的重量.炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行.