饲料常规成分检测注意问题探讨

作者： 高志存 袁雪波 段平波等 来源：《湖南饲料》 2012年第5期

高志存 袁雪波 段平波 胡永萍 徐克功

（云南省红河州动物疫病预防控制中心云南蒙自661100）

摘要：饲料检测分析是检验饲料质量的必要手段，通过对饲料成分的检测，可以了解饲料的基本质量，为企业饲料配方、质量监测和职能部门市场监管提供依据。本文就饲料取样、实验准备、检测操作过程中的一些问题和注意事项作一概述，以期为饲料实验室分析和产品质量监测管理提供参考。

关键词：饲料；检测；注意问题

随着饲料工业的快速发展，各种饲料生产企业不断涌现。对新成立饲料企业进行资质审查，关键项之一就是要具备饲料检测实验室，并至少有两名取得从业证书的检化验员，能正常开展本厂产品的出厂质量检验。在实际操作中，往往会由于操作不当或不注意细节等现象，从而造成更大的偶然误差，降低了测定值的可信度。以下总结了日常操作过程中一些可能出现的问题，供饲料实验室检验化验员参考运用。

1 饲料中粗蛋白质含量测定需要注意的问题

粗蛋白质是饲料中含氮物质的总称。现行采用GB/T 32-1994《饲料中粗蛋白质的测定方法》，适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料中粗蛋白质含量的测定。

1.1 称量等前处理需要注意的问题

1.1.1 在使用万分之一电子天平称量时，可采用减量法。称好后，回零，将样品倒入消化管，回称盛样器皿，所显负值为实际取样量。这可减少因样品粘附带来的误差。

1.1.2 消化管中加浓硫酸时，尽量戴胶皮手套操作。现在大多数实验室使用固定于试剂瓶的抽压器，快速将需要量的浓硫酸压入消化管中，高效、安全。

1.1.3 消煮炉加热消化管时，应从低温开始分阶段升温，待样品焦化泡沫消失，再加强火力(360耀400益)，直至溶液澄清后，再加热消化15min。消化中应防止管内液体过度沸腾喷溅，上冲粘到瓶颈上，使得部分样品消化不完全，造成系统误差过大。消化管内液体泡沫过多时可适当降温。

1.2 使用凯式蒸馏装置需要注意的问题

1.2.1 用半微量蒸馏法，消化液向容量瓶转移，不要立即定容，此时浓硫酸加水释放出大量热，因热胀冷缩，立即定容会造成偶然误差偏大。

1.2.2 凯氏定氮蒸馏过程中，要求整套装置呈密闭状态，蒸馏前应检查定氮仪各导管间的连接处是否密闭，以免产生泄露。

1.2.3 使用蒸馏仪器时，严禁将蒸馏瓶两侧的阀门同时关闭，以免发生爆炸。

1.2.4 在蒸馏结束时，应用蒸馏水冲洗冷凝管末端，并使洗液流入吸收瓶，以减少误差。

1.2.5 蒸馏时蒸馏装置的蒸汽发生器内的水应加甲基红数滴和硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，以防止水中氨态氮的逸失而影响测定值。

1.3 使用半自动定氮仪需要注意的问题

1.3.1 半自动定氮仪使用前，应注意查看导入瓶或桶中是否有足量的蒸馏水和NaOH，太少要注意补充。

1.3.2 操作时，应先将盛吸收液的三角瓶放入，再将消化管固定上去。注意升降调节，使冷凝管末端完全浸入吸收液中。蒸馏完毕应先取下接受瓶，然后关闭电源，以免酸液倒流。

1.4 其它注意问题

1.4.1 各种饲料的粗蛋白质中实际含氮量，差异很大，变异范围在14.7%耀19.5%，平均为16%，可根据样品实际确定。

1.4.2 在测定饲料试样含量的同时，应做一空白(蔗糖代替样品)对照测定，以校正药品不纯所引入的误差。

1.4.3 如果试样中蛋白质含量高，可适当减少称样量，同时考虑蒸馏完全的问题。

1.4.4 将凯氏烧瓶直接放普通电炉上消化时，先小火，后大火，可在管口插上一个漏斗，以减少或防止液体溅出。

2 饲料中水分及挥发性物质的含量测定饲料是由水分和干物质组成的，水分影响饲料产品的质量，是质量指标之一，同时又是一项经济指标，采用GB/T35-2006《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》。

2.1 实验操作中需要注意的问题

2.1.1 分样筛的孔径为0.45 mm(40 目)。孔径过大不利于水分蒸发，孔径过小、样本过轻，不利于操作且使样本易于被氧化。

2.1.2 称样皿应为玻璃或铝质，称样皿直径应为40mm 以上，高度在25mm 以下，以利于水分蒸发，不宜过高或过细。

2.1.3 称样皿应预先在烘箱中烘至恒重。

2.1.4 称量样品时，要戴薄纱手套，禁止直接用手操作，以免汗液等沾染造成偶然误差，且手套不能带离天平室。添加样品时，如若操作不慎，将样品撒在了托盘上，应将样品用毛刷刷掉，再重新称量。

2.1.5 在烘箱中干燥时，称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。

2.2 其它注意问题

2.2.1 干燥器中的干燥剂用硅胶为好，因为变色硅胶颜色变化明显，有利于判断其吸附水的程度。

2.2.2 在称样时要特别注意防止水分的变化，对有些饲料例如维生素、咖啡等很容易吸水的物质，在称量时要迅速，否则越称越重。

2.2.3 在批量测定时，逐一从干燥器中拿出称样皿，连皿带盖一起称量，称好后，立即将盖子盖上，全部称完，拿到烘箱中时，再将盖子全部打开，斜担在皿口。

2.2.4 某些脂肪含量高的试样，烘干时间长反而会增加质量，乃脂肪氧化所致，应以质量增加前的那次称量结果为准。

3 粗脂肪含量测定中需要注意的问题

粗脂肪是饲料中可以溶于石油醚或乙醚的物质总称。采用GB/T 33-2006《饲料中粗脂肪的测定》

3.1 实验操作中需要注意的问题

3.1.1 称取样品时，应放在无水硫酸纸上称量，而不是滤纸上。

3.1.2 将称好的样品转移到定性滤纸上打包，注意小心操作，折叠时不要让样品洒落或折痕处压破，使样品有漏出的可能。

3.1.3 包好样品的定性滤纸外面，用铅笔标记样品号。不要用油笔或钢笔等标记，以免被乙醚冲洗掉。

3.1.4 滤纸包放入提脂腔中时，不能超过虹吸管上端。石油醚在滤纸上挥发不留下油迹为浸提终点。

3.1.5 取出滤纸包放入相应铝盒中，在室温通风口处使乙醚挥发，不要立即放入(105依2)益烘箱中烘干，否则会引起燃烧。

3.1.6 提取时温度不能过高，一般使石油醚刚开始沸腾即可，控制回流速度每小时至少循环10 次或每秒至少5 滴（10mL/min）。

3.2 其它注意问题

3.2.1 样品在105益条件下烘干1h 或用测定水分后的样品进行测定，以免在浸提过程中样品水分随乙醚溶解样品中糖类而引起误差。

3.2.2 将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45益放置，使挥发物石油醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。

3.2.3 样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长，因为一些很不饱和的脂肪酸，容易在加热过程中被氧化成不溶于石油醚的物质；中等不饱和脂肪酸，受热容易被氧化而增加重量。

3.2.4 使用乙醚时，严禁明火加热，保持室内良好通风，抽提时防止乙醚过热而爆炸。

4 饲料中粗纤维的测定

纤维素是由碳、氢、氧三种元素构成的一类碳水化合物。采用GB/T 34-2006《饲料中粗纤维测定方法》，适用于粗纤维含量大于1%的饲料。

4.1 实验操作中需要注意的问题

4.1.1 在酸煮后和碱煮后冲洗至中性过程中，最好用热蒸馏水，易于过滤。

4.1.2 为了使尽快沸腾，应提前取足量的硫酸于带柄烧杯中，在电炉上加热至微沸。然后迅速用量筒量取150ml，倒入盛样的高型烧杯中，使其在1 分钟内沸腾，计时30min。

4.1.3 在不使用冷凝球或冷凝管的情况下，消煮时，可用蒸馏水冲下瓶壁，使液面高度基本维持在150ml左右。

4.2 粗纤维的测定中特殊样品的处理含脂肪小于1%的样本可不脱脂；含脂肪1%耀10%的样本不是必须的，但建议脱脂；含脂肪在10%以上的则必须脱脂，或用测脂后的试样残渣进行粗纤维的测定（不脱脂测定值会偏低）。

5 粗灰分含量测定需要注意的问题

饲料中灰分表示了矿物质元素和微量元素的含量，采用GB/T 38-2007《饲料中粗灰分的测定》，适用于各种单一饲料和配合饲料。

5.1 实验操作中需要注意的问题

5.1.1 灼烧后残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色，但当有明显黑色碳粒时，为碳化不完全，应延长灼烧时间。

5.1.2 灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若4h 以上还未灰化完全，可取出，冷却后加几滴或过氧化氢，在电炉上干燥后再灰化。

5.2 其它注意问题

5.2.1 为了避免样品氧化不足，样品应松松地放在坩埚上，不应把样品压得过紧。

5.2.2 用电炉碳化时应小心控制温度，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。

5.2.3 完全灰化后再灼烧，而且高温炉必须预热，温度不能过高。灼烧温度不宜超过600益，否则会引起磷、硫等盐的挥发。

6 钙含量测定需要注意的问题

饲料中钙的测定方法有高锰酸钾间接测钙法（仲裁法）和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。对于钙含量低的样品可采用原子吸收分光光度法，该方法虽未被列为饲料分析的国标方法，但在食品加工业、林业分析中已为国家标准采用。该方法特别适用于大批样品的测定，准确度、精密度完全能满足饲料分析需求。按照GB/T 36-2002《饲料中钙的测定》仲裁法进行饲料中钙含量的测定。

6.1 高锰酸钾间接测钙法注意问题

6.1.1 试样分解时，有机物或干饲料采用干法，而无机物或液体饲料应采用湿法。

6.1.2 加入草酸铵时一定要慢，且不断搅拌，使形成的晶体较大，还要过夜使沉淀陈化。

6.1.3 洗涤草酸钙沉淀时，必须沿滤纸边缘向下洗，使沉淀集中于滤纸中心，以免损失。每次洗涤过滤时，都必须等上次洗涤液完全滤净后再加，每次洗涤不得超过漏斗体积的2/3。

6.2 EDTA络合滴定法注意问题

6.2.1 在煮沸时要注意温度，避免液体溅出。

6.2.2 淀粉溶液要求现用现配。

6.2.3 必须用氢氧化钾溶液，不得使用氢氧化钠代替。

6.2.4 指示剂（钙黄绿素）的量要适当，否则影响终点的观察。

6.2.5 滴定过程中若溶液呈现紫红色，需要静置约30s，若不变回绿色，才能判定为终点。

6.2.6 每种滤纸空白滴定消耗高锰酸钾溶液用量有差异，因此至少每盒滤纸做一次空白测定。

7 总磷含量测定需要注意的问题

磷的测定采用GB/T37-2002 钒钼黄比色法，该方法重现性好，适用于各种单一饲料和配合饲料中总磷的测定。

7.1 实验操作中需要注意的问题

7.1.1 钒钼酸铵显色试剂应避光保存，如生成沉淀则不能使用。

7.1.2 配制钒钼酸铵显色剂时，偏钒酸铵和钼酸铵皆不易溶，应加入适量纯水中加热并耐心搅拌使其溶解。

7.1.3 钒钼酸铵显色剂用完需再配制时，标准曲线应重新绘制。

7.1.4 标准曲线通常选择5个浓度较合适，标准曲线的R2 应大于0.999。

7.1.5 待测溶液在加入显色剂后需要静置10min，再进行比色。

7.1.6 试样的吸光度值不得超出标准曲线的范围。

8 小结

饲料常规成分分析是饲料工业生产中的重要环节，是保证饲料原料和各种产品质量的重要手段。通过探讨归纳饲料常规成分检测中需要注意的问题，可以在检测中采取更规范的操作和控制措施，使其对结果的影响降低到最小程度，确保检测结果的准确可靠性。

参考文献（略）