三草酸根合铁(III)酸钾的制备性质和组成分析

综合实验 三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析

（综合性实验）

一、实验目的

1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。

2.熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。 3.了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。

二、实验原理

三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化。本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。

K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应：

2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2 因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸，进行感光实验。另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。

用稀H2SO4可使三草酸根合铁(III)酸钾分解产生Fe3+和C2O2-用高锰酸钾4 ，

3+标准溶液滴定试样中的C2O2- 4 。此时Fe不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原。

为过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准

2-溶液的体积及浓液计算得到C2O4 和Fe3+的含量。

用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴，阳离子数目之比，从而确定配合物离子的电荷数，进一步确定化学式和原子结合的方式

三、主要仪器和试剂

天平，台秤，电导率仪，抽滤瓶 , 布氏漏斗循环水泵 , 棕色容量瓶 ,烧杯 ,量筒 蒸发皿。

草酸钾(K2C2O4·H2O, 化学纯), 三氯化铁(FeCl3·6H2O,化学纯 ), K3[Fe(CN)6]﹞

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(化学纯), NaOH (2mol/L), H2SO4 (2mol/L,0.2mol/L), KMnO4标准溶液(0.0200mol/L), 锌粉(分析纯), 丙酮。

四、实验内容与步骤

1. 三草酸根合铁(III)酸钾的制备

称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水,加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁溶液（0.4g/mL）,将此溶液在冷水中冷却既有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。

将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体产物先用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重，计算产率。

2.配合物的组成分析

①C2O2-4 的测定 准确称取约1g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加热5min后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s 不褪色即为终点，计下读数。平行测定三次，每次滴定完后溶液保留。

②Fe3+的测定 往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8～10min后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥行瓶承接。用40mL0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀，然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点计下读数平行测定三次。

③配离子电荷的确定，称取产品0.1g，配成100mL溶液。在电导率仪上测其电导然后求出摩尔电导率km值。

④根据上述结果分析配合物的组成。

五、注意事项

制备三草酸根合铁（III）酸钾时，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶体析出完全。

六、思考题

写出 [Fe(C2O4)3]3-的结构式。

1.三草酸根合铁（III）酸钾固体和溶液应如何保存？

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2.用化学式表示本实验Fe3+和C2O2- 4的测定原理。

3.设计实验方案，定性说明产物中的Fe3+和C2O2- 4是处在配合物的外界还是内界。

4.产物中的K+可以用什么方法进行定性和定量分析？

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