实验五 1-溴丁烷的制备

实验五 1-溴丁烷的制备

教学目标：

1、使学生学习并掌握以正丁醇、浓H2SO4和溴化钠制备1-溴丁烷的原理和方法； 2、使学生掌握带有有害气体吸收装置的回流操作；

3、巩固分液漏斗的使用方法以及液体产品干燥、蒸馏的基本操作。 教学方法与教学手段

讲解法、学生实验法、巡回指导法 教学重点与教学难点

重点：氯代烷的制备原理及方法，有害气体的回收及回收装置的组装和使用 难点：氯代烷的制备方法 教学内容 一、实验目的

1、学习并掌握以正丁醇、浓H2SO4和溴化钠制备1-溴丁烷的原理和方法； 2、学习并掌握带有有害气体吸收装置的回流操作；

3、巩固分液漏斗的使用方法以及液体产品干燥、蒸馏的基本操作。 二、实验原理

实验室中，芳卤一般通过芳烃在催化剂作用下直接卤化制备，卤代烷烃一般通过相应的醇与氢卤酸之间的亲核取代反应制备（可逆反应）。溴化钠与浓硫酸反应，放出溴化氢，溴化氢与正丁醇生成1-溴丁烷。

主反应：

+H2SO4n--C4H9OH+HBrNaBrHBr+NaHSO4n--C4H9Br+H2O

副反应：

CH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OHH2SO4H2SO4CH3CH2CH=CH2+CH3CH=CHCH3+H2OCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

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三、实验材料

电热套（带磁力搅拌）、磁转子、圆底烧瓶、球形冷凝管、直型冷凝管、蒸馏头、温度计、温度计套管、尾接管、烧杯、漏斗、分液漏斗、乳胶管、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、无水CaCl2、NaHCO3、沸石 四、实验装置图

五、实验步骤

1、组装回馏装置

先下后上，先左后右，依次组装圆底烧瓶、球形冷凝管和溴化氢吸收装置，用稀的氢氧化钠溶液作吸收剂。

2、加样

在圆底烧瓶中先加入18 mL水，再加入18 mL浓硫酸，混匀，配置成50%硫酸溶液，冷却至室温；加入13 mL正丁醇，混匀；再加入17g研细的无水溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石，放入1枚磁转子。

3、回流

打开磁力搅拌，打开冷凝水，小火加热至沸腾，使反应物保持沸腾，平稳回流45 min。

4、蒸馏

关掉加热电源，使反应液冷却，卸下球形冷凝管，重新加入几粒沸石，改为蒸馏装置（蒸馏头、温度计套管、温度计、尾接管、盛有20 mL蒸馏水的圆底烧瓶），加热蒸馏出粗的1-溴丁烷直至反应瓶中油层消失而馏出液中无油滴蒸出。

5、洗涤

将馏出液转至分液漏斗中，除去水层；加入5—8 mL浓硫酸洗涤，静置，放出浓硫酸层；再依次用10 mL水、饱和NaHCO3溶液和10 mL水洗涤。

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6、干燥、称重并计算产率

洗涤后的样品中加入适量无水CaCl2，摇动，干燥后转移至称过重的干净烧杯中称重，计算产率。 六、注意事项

1、溴化钠要先磨细，再称量，防止结块。

2、加料顺序不能改变，尤其要先加水，后加浓硫酸；每次加完料，均要摇匀。 3、倒立的三角漏斗口要恰好接触水面，不能侵入水中，防止倒吸。

4、反应完后要用浓硫酸除去未反应的醇和副反应生成的醚，再用水和饱和NaHCO3溶液除去浓硫酸，以防产物碳化。 七、思考题

1、加料时，能否先使溴化钠和浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水？为什么？ 2、本实验会有哪些副反应发生？反应后的粗产物中含有哪些杂质？

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