维生素C注射液的质量检查实验设计

维生素C注射液的质量检查 实验设计 一、实验目的

1.掌握维生素C鉴别的方法。

2.熟悉用紫外分光光度计检查药物中杂质的操作。

3.熟练使用碘量法测定维生素C注射液的含量的操作并能进行有关计算。

二、实验原理 （一）鉴别实验 1.与银反应

维生素C分子中有二烯醇基，具强还原性，可被银氧化为去氢维生素C，同时可产生黑色银沉淀。

2.与2,6-二氯靛酚钠反应

2,6-二氯靛酚钠为一染料，其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，碱性介质中微蓝色。与维生素C作用后生成还原型无色的酚亚胺。

（二）杂质检查实验

维生素C及其制剂在贮存期间易变色，且颜色随贮存时间的延长而逐渐加深。因为维生素C的水溶液在pH高于或低于5~6时，受空气、光线和温度的影响，分子中的内酯环可发生水解，并进一步发生脱羧反应生成糠醛聚合呈色。故可采用吸光度法检查。（三）含量测定实验

1.碘量法

维生素C属水溶性维生素，分子中的烯二醇基具有强还原性，被碘定量地氧化成二酮基，因而可用碘标准溶液直接测定。

→?++ H I 2HI 2+

使用淀粉作为指示剂，根据消耗碘滴定液的体积即可计算出维生素C 的含量。用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果

中维生素C 的含量。

2. 2,6-二氯靛酚钠滴定法

2,6-二氯靛酚钠是一种染料，其氧化型在酸性介质中为红色，碱性介质中为蓝色，与维生素C 反应后，生成无色的还原型酚亚胺，因此，在酸性条件下，用2,6-二氯靛酚钠滴定至溶液显玫瑰红色，即为终点；无需另加指示剂。

三、实验仪器与试剂

1.仪器： 紫外—可见光光度计、比色皿、50mL 锥形瓶、100mL 容量瓶、移液管，量筒；ＷＡＹ 型 阿 贝 折 光 仪

2.试剂：维生素C 注射液（1g/5ml ）、银溶液、稀醋酸、淀粉指示剂、碘标准滴定溶液、醋酸试液2,6-二氯靛酚钠反应。

四、实验操作 （一）鉴别实验 1.与银反应

取维生素C 注射液0.5ml ，加水10ml 溶解。取该溶液5ml ，加银试液0.5ml ，即生成金属银的黑色沉淀。

2.与2,6-二氯靛酚钠反应

取维生素C 注射液0.5ml ，加水10ml 溶解。取该溶液5ml ，加2,6-二氯靛酚钠试液1~2滴，试液的颜色即消失。

（二）杂质检查实验

取本品0.5ml ，加水稀释成含维生素C 50mg/ml 的溶液，在波长420nm 处测定，吸光度不得超过0.06。

（三）含量测定实验 1.碘量法

精密量取维生素C 注射液1ml （相当于维生素C 0.2g ），加入100ml 新煮沸过并冷却的蒸馏水与2mol/LHAc10ml ，加淀粉指示剂（10g/L ）1ml ，立即用0.05mol/L 碘标准O

C OH H CH 2OH

O OH OH O C OH H CH 2OH O O O

滴定溶液滴定至稳定的浅蓝色，30s内不褪色即为终点。每1mL

碘单质滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的维生素C。并做空白校正。

)×T]/(V0×标示量)×100% 维生素C的标示百分含量=[(V?V 空

为空白试验时消耗滴定液的体积；T为式中，V为滴定消耗的碘滴定液的体积；V

空

滴定度，即每1mL碘单质滴定液（0.05mol/L）相当于维生素C的量（mg）,T=8.806mg/mL；V0为所取维生素C注射液的体积；标示量为1000mg维生素C/5ml。

2折光法

原理：折光率是物质的一种常数，当温度在一定范围时，折光率随浓度而变化，且有良好的线性关系。所以通过测定维生素Ｃ注射液的折光率可求出它的浓度。

方法：由于实验时温度较低（２℃），维生素Ｃ不易溶解，加热易破坏维生素Ｃ的结构，本实验将注射剂稀释４倍左右配制维生素Ｃ溶液。稀释后静置５ｍｉｎ，测定溶液的折光率，并同时测定同温度水的折光率，计算维生素Ｃ的折光率因数Ｆ值，即Ｆ＝（ｎＤ标－ｎＷ）／ｃ标。其中ｎＤ标是标准溶液的折光率，ｎＷ是同温水的折光率，ｃ标是标准溶液的质量浓度。

并取３次相近数据的平均值为结果。为了减少维生素Ｃ的破坏，配制一份测定一份。用已经校正的阿贝折光仪，按照规定的使用方法，测定维生素Ｃ注射剂及同温度下水的折光率，计算维生素Ｃ的质量浓度，即ｃ＝（ｎＤ－ｎＷ）／Ｆ。标示量百分比＝ｃ／ｃ标示量×１００％。其中ｎＤ是维生素Ｃ注射剂的折光率，ｃ标示量是注射剂标签上标示的质量浓度。按照注射剂浓度的１／４配制维生素Ｃ溶液，分

别称取３．１４５ｇ、３．１３０ｇ、３．１１０ｇ维生素Ｃ，于烧杯中溶解后转移至５０ｍＬ容量瓶中，静置后进行折光率的测定，每一溶液测定３次，取平均值。通过３份溶液与同温度水的折光率差

值及溶液的浓度，计算得出折光率因数Ｆ值。

五、注意事项

1.在稀醋酸酸性介质中滴定维生素C，受空气中氧的氧化速率减慢，但供试品溶于稀醋酸后仍需立即滴定。

2.加新煮沸过的冷水目的是为了减少水中溶解氧对测定的影响。 3.碘量法对本品进行含量测定时，为消除辅料对测定的影响，测定前加丙酮。

4.由于2,6-二氯靛酚钠滴定液不太稳定，贮存时易缓慢分解，故需要经常标定，贮备液不宜超过一周。