维生素C注射液的质量检查 实验设计 一、实验目的
1.掌握维生素C鉴别的方法。
2.熟悉用紫外分光光度计检查药物中杂质的操作。
3.熟练使用碘量法测定维生素C注射液的含量的操作并能进行有关计算。
二、实验原理 (一)鉴别实验 1.与银反应
维生素C分子中有二烯醇基,具强还原性,可被银氧化为去氢维生素C,同时可产生黑色银沉淀。
2.与2,6-二氯靛酚钠反应
2,6-二氯靛酚钠为一染料,其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色,碱性介质中微蓝色。与维生素C作用后生成还原型无色的酚亚胺。
(二)杂质检查实验
维生素C及其制剂在贮存期间易变色,且颜色随贮存时间的延长而逐渐加深。因为维生素C的水溶液在pH高于或低于5~6时,受空气、光线和温度的影响,分子中的内酯环可发生水解,并进一步发生脱羧反应生成糠醛聚合呈色。故可采用吸光度法检查。(三)含量测定实验
1.碘量法
维生素C属水溶性维生素,分子中的烯二醇基具有强还原性,被碘定量地氧化成二酮基,因而可用碘标准溶液直接测定。
→?++ H I 2HI 2+
使用淀粉作为指示剂,根据消耗碘滴定液的体积即可计算出维生素C 的含量。用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果
中维生素C 的含量。
2. 2,6-二氯靛酚钠滴定法
2,6-二氯靛酚钠是一种染料,其氧化型在酸性介质中为红色,碱性介质中为蓝色,与维生素C 反应后,生成无色的还原型酚亚胺,因此,在酸性条件下,用2,6-二氯靛酚钠滴定至溶液显玫瑰红色,即为终点;无需另加指示剂。
三、实验仪器与试剂
1.仪器: 紫外—可见光光度计、比色皿、50mL 锥形瓶、100mL 容量瓶、移液管,量筒;WAY 型 阿 贝 折 光 仪
2.试剂:维生素C 注射液(1g/5ml )、银溶液、稀醋酸、淀粉指示剂、碘标准滴定溶液、醋酸试液2,6-二氯靛酚钠反应。
四、实验操作 (一)鉴别实验 1.与银反应
取维生素C 注射液0.5ml ,加水10ml 溶解。取该溶液5ml ,加银试液0.5ml ,即生成金属银的黑色沉淀。
2.与2,6-二氯靛酚钠反应
取维生素C 注射液0.5ml ,加水10ml 溶解。取该溶液5ml ,加2,6-二氯靛酚钠试液1~2滴,试液的颜色即消失。
(二)杂质检查实验
取本品0.5ml ,加水稀释成含维生素C 50mg/ml 的溶液,在波长420nm 处测定,吸光度不得超过0.06。
(三)含量测定实验 1.碘量法
精密量取维生素C 注射液1ml (相当于维生素C 0.2g ),加入100ml 新煮沸过并冷却的蒸馏水与2mol/LHAc10ml ,加淀粉指示剂(10g/L )1ml ,立即用0.05mol/L 碘标准O
C OH H CH 2OH
O OH OH O C OH H CH 2OH O O O
滴定溶液滴定至稳定的浅蓝色,30s内不褪色即为终点。每1mL
碘单质滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C。并做空白校正。
)×T]/(V0×标示量)×100% 维生素C的标示百分含量=[(V?V 空
为空白试验时消耗滴定液的体积;T为式中,V为滴定消耗的碘滴定液的体积;V
空
滴定度,即每1mL碘单质滴定液(0.05mol/L)相当于维生素C的量(mg),T=8.806mg/mL;V0为所取维生素C注射液的体积;标示量为1000mg维生素C/5ml。
2折光法
原理:折光率是物质的一种常数,当温度在一定范围时,折光率随浓度而变化,且有良好的线性关系。所以通过测定维生素C注射液的折光率可求出它的浓度。
方法:由于实验时温度较低(2℃),维生素C不易溶解,加热易破坏维生素C的结构,本实验将注射剂稀释4倍左右配制维生素C溶液。稀释后静置5min,测定溶液的折光率,并同时测定同温度水的折光率,计算维生素C的折光率因数F值,即F=(nD标-nW)/c标。其中nD标是标准溶液的折光率,nW是同温水的折光率,c标是标准溶液的质量浓度。
并取3次相近数据的平均值为结果。为了减少维生素C的破坏,配制一份测定一份。用已经校正的阿贝折光仪,按照规定的使用方法,测定维生素C注射剂及同温度下水的折光率,计算维生素C的质量浓度,即c=(nD-nW)/F。标示量百分比=c/c标示量×100%。其中nD是维生素C注射剂的折光率,c标示量是注射剂标签上标示的质量浓度。按照注射剂浓度的1/4配制维生素C溶液,分
别称取3.145g、3.130g、3.110g维生素C,于烧杯中溶解后转移至50mL容量瓶中,静置后进行折光率的测定,每一溶液测定3次,取平均值。通过3份溶液与同温度水的折光率差
值及溶液的浓度,计算得出折光率因数F值。
五、注意事项
1.在稀醋酸酸性介质中滴定维生素C,受空气中氧的氧化速率减慢,但供试品溶于稀醋酸后仍需立即滴定。
2.加新煮沸过的冷水目的是为了减少水中溶解氧对测定的影响。 3.碘量法对本品进行含量测定时,为消除辅料对测定的影响,测定前加丙酮。
4.由于2,6-二氯靛酚钠滴定液不太稳定,贮存时易缓慢分解,故需要经常标定,贮备液不宜超过一周。
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