一种PCTFE薄膜、其制备方法及用途[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 109808195 A(43)申请公布日 2019.05.28

(21)申请号 201910221427.7(22)申请日 2019.03.22

(71)申请人 日氟荣高分子材料（上海）有限公司

地址 201210 上海市浦东新区中国（上海）

自由贸易试验区蔡伦路255号7幢(72)发明人 赵婷婷　杨云霞　张冬健　郑淑娜　(74)专利代理机构 上海元好知识产权代理有限

公司 31323

代理人 贾慧琴　刘琰(51)Int.Cl.

B29C 69/02(2006.01)B29C 37/00(2006.01)B29L 7/00(2006.01)B29K 27/12(2006.01)

权利要求书1页 说明书4页

CN 109808195 A()发明名称

一种PCTFE薄膜、其制备方法及用途(57)摘要

本发明公开了一种PCTFE薄膜、其制备方法及用途。该方法包含：步骤1，将PCTFE树脂置入挤出机中，加工温度为230-320℃，得熔融的PCTFE树脂；步骤2，控制流延模头的温度为280～320℃，通过流延模头挤出得到熔膜；步骤3，熔膜冷却到低于其熔点温度下，在流延辊和冷却辊上冷却定型，并形成薄膜；步骤4，通过测厚仪在线厚度检测，调节模唇开度，得到厚度偏差控制在±2％以内的薄膜；步骤5，进行电晕处理，最后分切收卷。本发明提供的PCTFE薄膜的制备方法，加工方便，最终得到的薄膜具有很好的表面平整度、光洁度和极小的厚薄偏差，且水蒸汽透过性很低，机械强度、耐光性和耐候性佳，可用作药物、医疗器械、电子元件、军用物品、航天航空等方面的封装膜。

CN 109808195 A

权　利　要　求　书

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1.一种PCTFE薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：步骤1，将PCTFE树脂置入挤出机中，加工温度为230-320℃，得到熔融的PCTFE树脂；步骤2，使步骤1得到的熔融的PCTFE树脂经过流延模头，控制流延模头的温度为280～320℃，通过流延模头挤出得到熔膜；

步骤3，熔膜冷却到低于其熔点温度下，在流延辊和冷却辊上冷却定型，并形成薄膜；步骤4，通过测厚仪对步骤3所得薄膜进行在线厚度检测，控制调节流延模头的模唇开度，得到厚度偏差控制在±2％以内的薄膜；

步骤5，进行电晕处理，最后分切收卷。

2.如权利要求1所述的PCTFE薄膜的制备方法，其特征在于，所述PCTFE树脂的熔融指数为10-30。

3.如权利要求1所述的PCTFE薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，熔膜冷却是将熔膜依次通过流延辊、冷却辊。

4.如权利要求3所述的PCTFE薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，控制流延辊的温度为80～120℃。

5.如权利要求1所述的PCTFE薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的冷却辊包含第一冷却辊、第二冷却辊。

6.如权利要求5所述的PCTFE薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，控制第一冷却辊温度为50～80℃，控制第二冷却辊的温度为30～50℃。

7.一种PCTFE薄膜，其特征在于，其由权利要求1-6中任意一项所述的PCTFE薄膜的制备方法制得。

8.一种根据权利要求7所述的PCTFE薄膜的用途，其特征在于，该薄膜用于医药品封装及对水汽敏感的电子元器件封装。

9.如权利要求8所述的PCTFE薄膜的用途，其特征在于，该薄膜用于激光器存储装置元件、导线绕组及软印刷电路封装。

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CN 109808195 A

说　明　书

一种PCTFE薄膜、其制备方法及用途

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技术领域

[0001]本发明涉及氟材料薄膜的流延挤出成膜，应用领域在药品包装、电子产品包装等领域。

背景技术

[0002]现有的树脂薄膜对于水、气体、药品的渗透性无法克服。[0003]聚三氟氯乙烯(polychlorotrifluoroethylene，简称PCTFE)是一种结晶性聚合物，结晶度随热处理条件的不同而异。相对密度为2.07～2.18，玻璃化温度58℃，结晶熔点215℃，长期使用温度-50～130℃，短时使用温度150℃，失强温度(NST)270℃。在现有的塑料中，PCTFE的水蒸气渗透率是最低的，可不渗透任何气体，是一种良好的屏障聚合物。[0004]PCTFE虽可用熔融加工，但由于熔体粘度高，有降解趋势导致加工品的性能变坏，故加工困难。

[0005]目前未见关于PCTFE成膜的报道。

发明内容

[0006]本发明的目的是解决目前对水汽敏感的特殊应用领域对于薄膜的需求，提供一种水渗透性极低的PCTFE薄膜。[0007]为了达到上述目的，本发明提供了一种PCTFE薄膜的制备方法，该方法包含以下步骤：

[0008]步骤1，将PCTFE树脂置入挤出机中，加工温度为230-320℃，得到熔融的PCTFE树脂；

[0009]步骤2，使步骤1得到的熔融的PCTFE树脂经过流延模头，控制流延模头的温度为280～320℃，通过流延模头挤出得到熔膜；[0010]步骤3，熔膜冷却到低于其熔点温度下，在流延辊和冷却辊上冷却定型，并形成薄膜；

[0011]步骤4，通过测厚仪对步骤3所得薄膜进行在线厚度检测，并显示剖面图形，测厚仪自动根据剖面图形对应的流延模头螺栓的位置，通过螺栓控制系统自动对螺栓加热棒进行控制调整，利用加热棒热胀冷缩的原理来改变螺栓的长短，从而调节流延模头的模唇开度，得到厚度偏差控制在±2％以内的薄膜；[0012]步骤5，进行电晕处理，最后分切收卷。[0013]较佳地，所述PCTFE树脂的熔融指数为10-30。[0014]较佳地，步骤3中，熔膜冷却是将熔膜依次通过流延辊、冷却辊。[0015]较佳地，步骤3中，控制流延辊的温度为80～120℃。[0016]较佳地，步骤3中，所述的冷却辊包含第一冷却辊、第二冷却辊。[0017]较佳地，步骤3中，控制第一冷却辊温度为50～80℃，控制第二冷却辊的温度为30～50℃。

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说　明　书

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本发明还提供了一种PCTFE薄膜，其由上述的PCTFE薄膜的制备方法制得。

[0019]本发明还提供了一种上述的PCTFE薄膜的用途，该薄膜用于制造医药品包装，激光器存储装置元件，导线绕组，软印刷电路制造，以及，对水汽敏感的电子元器件包装。[0020]本发明提供了一种PCTFE薄膜的制备方法，加工方便，最终得到的薄膜具有很好的表面平整度、光洁度和极小的厚薄偏差。本发明提供的PCTFE薄膜具有优异的阻隔气体的能力，水蒸汽透过性在所有透明塑料膜中是最低的，同时还有很高的机械强度、耐光性和耐候性，可用作药物、医疗器械、电子元件、军用物品、航天航空等方面的封装膜，尤其适用于对水汽敏感的特殊应用领域。

具体实施方式

[0021]以下结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。[0022]本发明的实施例中，挤出机螺杆和料筒、连接区流道、换网区流道和流延模头流道所有材质为镍合金。[0023]实施例1

[0024]把PCTFE树脂颗粒加入到螺杆挤出机，加热至260-320℃：挤出机一区的温度设定为保持在约260℃；挤出机二区的温度设定为保持在约280℃；挤出机三区的温度设定为保持在约290℃，熔融挤出；

[0025]经流延模头流出(模头宽度为1600mm)，得到熔膜，流延模头的温度保持在约300℃。

[0026]熔膜再经流延辊和冷却辊(包含依次设置的第一冷却辊、第二冷却辊)定型：控制流延辊的温度保持在约120℃；第一冷却辊的温度保持在约80℃；第二冷却辊的温度保持在约40℃。

[0027]通过测厚仪对薄膜进行在线厚度检测，并显示剖面图形，测厚仪自动根据剖面图形对应的流延模头螺栓的位置，通过螺栓控制系统自动对螺栓加热棒进行控制调整，利用加热棒热胀冷缩的原理来改变螺栓的长短，从而调节流延模头的模唇开度，得到厚度偏差控制在±2％以内的薄膜。

[0028]最后通过牵引辊进行牵引，电晕处理，分切收卷，得到一种所需厚度薄膜。该薄膜制品厚度为50μm，宽度1250mm，颜色为透明，表面为亮面。该薄膜制品的性能测定结果见表1中。

[0029]实施例2

[0030]把PCTFE树脂颗粒加入到螺杆挤出机，加热至260-320℃：挤出机一区的温度设定为保持在约260℃；挤出机二区的温度设定为保持在约2800℃；挤出机三区的温度设定为保持在约320℃；熔融挤出，通过平坦模具成型薄膜；[0031]经流延模头流出(模头宽度为1600mm)，得到熔膜，流延模头的温度保持在约320℃。

[0032]熔膜再经流延辊和冷却辊(包含依次设置的第一冷却辊、第二冷却辊)定型：控制流延辊的温度保持在约120℃；第一冷却辊的温度保持在约80℃；第二冷却辊的温度保持在约50℃。

[0033]通过测厚仪对薄膜进行在线厚度检测，并显示剖面图形，测厚仪自动根据剖面图

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CN 109808195 A

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形对应的流延模头螺栓的位置，通过螺栓控制系统自动对螺栓加热棒进行控制调整，利用加热棒热胀冷缩的原理来改变螺栓的长短，从而调节流延模头的模唇开度，得到厚度偏差控制在±2％以内的薄膜。

[0034]最后通过牵引辊进行牵引，电晕处理，分切收卷，得到一种所需厚度薄膜。该薄膜制品厚度为49μm，宽度1250mm，颜色为透明，表面为亮面。该薄膜制品的性能测定结果见表1中。

[0035]实施例3

[0036]把PCTFE树脂颗粒加入到螺杆挤出机，加热至260-320℃：挤出机一区的温度设定为保持在约260℃；挤出机二区的温度设定为保持在约2800℃；挤出机三区的温度设定为保持在约300℃；熔融挤出，通过平坦模具成型薄膜；[0037]经流延模头流出(模头宽度为1600mm)，得到熔膜，流延模头的温度保持在约300℃。

[0038]熔膜再经流延辊和冷却辊(包含依次设置的第一冷却辊、第二冷却辊)定型：控制流延辊的温度保持在约120℃；第一冷却辊的温度保持在约80℃；第二冷却辊的温度保持在约40℃。

[0039]通过测厚仪对薄膜进行在线厚度检测，并显示剖面图形，测厚仪自动根据剖面图形对应的流延模头螺栓的位置，通过螺栓控制系统自动对螺栓加热棒进行控制调整，利用加热棒热胀冷缩的原理来改变螺栓的长短，从而调节流延模头的模唇开度，得到厚度偏差控制在±2％以内的薄膜。

[0040]最后通过牵引辊进行牵引，电晕处理，分切收卷，得到一种所需厚度薄膜。该薄膜制品厚度为50μm，宽度1250mm，颜色为透明，表面为亮面。该薄膜制品的性能测定结果见表1中。

[0041]实施例4

[0042]把PCTFE树脂颗粒加入到螺杆挤出机，加热至260-320℃：挤出机一区的温度设定为保持在约260℃；挤出机二区的温度设定为保持在约2800℃；挤出机三区的温度设定为保持在约280℃；熔融挤出，通过平坦模具成型薄膜；[0043]经流延模头流出(模头宽度为1600mm)，得到熔膜，流延模头的温度保持在约280℃。

[0044]熔膜再经流延辊和冷却辊(包含依次设置的第一冷却辊、第二冷却辊)定型：控制流延辊的温度保持在约80℃；第一冷却辊的温度保持在约60℃；第二冷却辊的温度保持在约40℃。

[0045]通过测厚仪对薄膜进行在线厚度检测，并显示剖面图形，测厚仪自动根据剖面图形对应的流延模头螺栓的位置，通过螺栓控制系统自动对螺栓加热棒进行控制调整，利用加热棒热胀冷缩的原理来改变螺栓的长短，从而调节流延模头的模唇开度，得到厚度偏差控制在±2％以内的薄膜。

[0046]最后通过牵引辊进行牵引，电晕处理，分切收卷，得到一种所需厚度薄膜。该薄膜制品厚度为51μm，宽度1250mm，颜色为透明，表面为亮面。该薄膜制品的性能测定结果见表1中。

[0047]实施例5

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把PCTFE树脂颗粒加入到螺杆挤出机，加热至260-320℃：挤出机一区的温度设定

为保持在约260℃；挤出机二区的温度设定为保持在约2800℃；挤出机三区的温度设定为保持在约310℃；熔融挤出，通过平坦模具成型薄膜；[0049]经流延模头流出(模头宽度为1600mm)，得到熔膜，流延模头的温度保持在约310℃。

[0050]熔膜再经流延辊和冷却辊(包含依次设置的第一冷却辊、第二冷却辊)定型：控制流延辊的温度保持在约110℃；第一冷却辊的温度保持在约70℃；第二冷却辊的温度保持在约30℃。

[0051]通过测厚仪对薄膜进行在线厚度检测，并显示剖面图形，测厚仪自动根据剖面图形对应的流延模头螺栓的位置，通过螺栓控制系统自动对螺栓加热棒进行控制调整，利用加热棒热胀冷缩的原理来改变螺栓的长短，从而调节流延模头的模唇开度，得到厚度偏差控制在±2％以内的薄膜。

[0052]最后通过牵引辊进行牵引，电晕处理，分切收卷，得到一种所需厚度薄膜。该薄膜制品厚度为50μm，宽度1250mm，颜色为透明，表面为亮面。该薄膜制品的性能测定结果见表1中。

[0053]表1：实施例1-5制备的薄膜的性能数据

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项目单位行业指标实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5比重/2.07-2.182.132.132.132.152.14熔点℃210-220215215215215215拉伸强度MPa20-6048.552.840.232.1.6断裂伸长率％80-2501771186162212热收缩率％±82.36.51.77.34.6达因值/≥424849485048[0055]本发明采用PCTFE经螺杆挤出得到熔融氟聚合物，再经流延模头挤出得到熔膜，熔膜经流延辊和冷却辊冷却定型，再经在线厚度检测，并自动反馈信息，模头进行自动调节模唇开度，得到厚度偏差控制在±2％以内的薄膜，再进行电晕处理及分切收卷，最终得到的薄膜具有很好的表面平整度、光洁度和极小的厚薄偏差。本发明制得的PCTFE薄膜完全符合行业指标，水蒸汽透过性在所有透明塑料膜中是最低的，同时还有很高的机械强度、耐光性和耐候性；主要用于制造医药品包装和对耐热性与透明性有很高要求的激光器存储装置元件。

[0056]本发明制备的PCTFE薄膜的其他潜在应用领域是导线绕组、软印刷电路制造和对水汽敏感的电子元器件包装等特种用途膜材领域。

[0057]尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

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