第２５卷 第３期 内蒙古民族大学学报（自然科学版） Ｖｏ１．２５ Ｎｏ．３ ２０１０年５月 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｉｎｎｅｒ Ｍｏｎｇｏｌｉａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｆｏｒ Ｎａｔｉｏｎａｌｉｔｉｅｓ Ｍａｖ２０１０ 分光光度法测定矿石中痕量铅 达古拉，武冬冬，萨其日拉，萨日娜 （内蒙古民族大学化学化工学院，内蒙古通辽０２８０４３） ［摘要］用双硫腙显色分光光度法测定铁矿石中痕量铅，该方法具有简单、快速、灵敏等特点，用以测定铁矿 石中的痕量铅，获得了满意的结果．检出限为０．０６ ｇ／ｍＬ，线性范围为０．００ ｇ／ｍＬ～１．０ ｇ／ｍＬＰｂ“，相关系数 为０．９９９６，回收率８９％一９９％． ［关键词］分光光度法；铅；双硫腙 ［中图分类号）０６５７．３ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１６７１—０１８５（２０１０）０３—０２７２—０２ Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｒａｃｅ Ｌｅａｄ ｉｎ Ｉｒｏｎ Ｏｒｅ Ｄａｇｕｌａ，ＷＵ Ｄｏｎｇ－ｄｏｎｇ，Ｓａｃｈｕｒｉｌａ，Ｓａｒｉｎａ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｉｎｎｅｒ Ｍｏｎｇｏｌｉａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆｒ Ｎａｔｉｏｎａｌｉｔｉｅｓ，Ｔｏｎｇｌｉａｏ ０２８０４３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｒａｃｅ ｌｅａｄ ｉｎ Ｉｒｏｎ ｏｒｅ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ｄｏｕｂｌｅ ｓｕｌｆｕｌ－ｈｙｄｒｏｚｏｎｅ ｃｏｌｏｒ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｑｕｉｃｋ ａｎｄ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ．ｈＴｅ ｒｅｓｕｌｔ ｉｓ ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ ｏｆｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ｔｒａｃｅ ｌｅａｄ ｉｎ Ｉｒｏｎ ｏｒｅ． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｉｓ ０．０６ ｇ／ｍＬ Ｐｂ“．ｈＴｅ ｌｉｎｅｒ ｒａｎｇｅ ｉｓ ０．Ｏ０ ｇ／ｍＥ～１．０ ｇ／ｍＬＰｂ ．Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｅｄ ｗｉｔｈ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｉｓ ０．９９９６．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｉｓ ８９％～９９％． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｙｒ；Ｌｅａｄ；Ｓｕｌｆｕｌ—ｈｙｄｒｏｚｏｎｅ 铅是一种自然界中分布广泛，有害人体健康的重金属，人体中铅积累过多，会使人中毒．为控制铅的污染，并控制其摄 入量，应对环境进行经常性调查和检测，这就需要一种灵敏而又简便的分析方法坝０定微量铅的方法较多，如极谱法、电位 滴定法、火焰原子吸收光谱法和催化动力学分光光度法等．这些方法各有特色，然而利用双硫腙显色分光光度法测定痕量 铅的方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便快速、不需要昂贵的仪器设备和试剂的特点．作者在文献［３］的基础上，引用了 文献［２］的萃取分离方法，消除了干扰，提高了测定的选择性，改进后，在一定范围内，Ｐｈ 的浓度与吸光度呈线性关系，应 用于铁矿石中痕量铅的测定，获得了满意的结果，也可推广到其它样品中铅含量的测定． １ 实验部分 １．１仪器与试剂 １．１．１仪器 ７２１型分光光度计（上海第三分析仪器厂）、ＧＷ一０３型电热干燥箱、铂坩埚、高温电炉． １．１．２试剂１：１的氨水，Ｏ．００３％双硫腙的四氯化碳溶液，２％酒石酸氢钾一２％盐酸羟胺（１：１）混合液，铅（Ⅱ）标准溶液：准 确称取经１０５￣Ｃ干燥２ｄｘ时的硝酸铅０．７９９３ ｇ于５０ ｍＬ烧杯中，加入浓硝酸５ ｍＬ及少量水溶解，定量转移于５００毫升容量瓶 中，加水稀释至刻度、摇匀，得到１ ｍｇ／ｍＬＰｂ 溶液，测定时稀释成１ ｇ・ｍｌ Ｐｂ 溶液．无水碳酸钠、６ｍｏＬ／Ｌ硝酸、１ ｍｏＬ／Ｌ硝 酸、１％动物胶、１％硝酸，所用试剂均为分析纯，分析用水为二次蒸馏水． １．２样品处理 用研钵研粹矿样，研成粉末状，放入烧杯中于干燥箱里，将干燥箱温度调到１１０ｃＩＣ烘干７小时，精确称取样品１．１９８６ ｇ， 无水碳酸钠６ ｇ，于腊光纸上，用软毛刷小心混合均匀，然后转移于３０—４０毫升的铂坩埚内，表面再覆盖约１ｇ无水碳酸钠， 盖上坩埚盖，但不要盖严，置高温电炉中，温度不高于１００＇￣，炉门应留有约１０毫米的缝隙，然后缓缓升温至９５０～１０００％ 收稿日期：２００９—０９—１０ 作者简介：达古拉（１９６２一），女（蒙古族），内蒙古赤峰人，副教授，主要从事分析化学研究 第３期 达古拉等：分光光度法测定矿石中痕量铅 ２７３ 后，继续灼烧，熔融１小时，小心取出坩埚，待稍冷却后，置于２５０毫升有柄蒸发皿中，以表面皿做盖，由蒸发皿嘴部小心加 入６ｍｏＬ／Ｌ的硝酸，使溶块脱落，直至激烈反应停止，以适量热水洗出坩埚．置蒸发皿于沸水浴上蒸发至干，以平头玻璃棒小 心压粹残渣，置于烘箱中干燥，加入１ ｍｏＬ／Ｌ的硝酸３０ ｍＬ，水浴上加热７０—８０￣Ｃ，加新制备的１％动物胶溶液１０ｍＬ激烈搅 拌５分钟，保温１５分钟．以中速定量滤纸过滤于２５０ｍＬ容量品瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 ． １．３ 实验方法 取一定量的Ｐｈ 标准溶液于５０ ｍＬ烧杯中，加入１ ｍＬ２％的酒石酸氢钾一２％的盐酸羟胺（１：１）混合液，滴加１：１的氨水 使其ｐＨ值至８～９，定量转入分液漏斗内，加入２ ｍＬｇ２硫腙溶液萃取３分钟，重复萃取２次，将有机相合并到另一只分液漏 斗中，用二次蒸馏水洗涤有机相两次，将有机相移至１０毫升比色管中，用四氯化碳溶液稀释至刻度，在波长５２０ ｎｍ处，用１ ｃｍ比色皿，以四氯化碳作参比测吸光度Ａ“’ ． ２结果与讨论 ２．１工作曲线的绘制 在确定的最佳实验条件下改变Ｐｈ 的用量进行实验 取不同体积的Ｐｂ 标液，按实验方法测定吸光度，结果表明在０．００ ｇ／ｍＬ １．０ ｇ／ｍＬ Ｐｂ 之间Ｐｈ 的浓度与吸光度呈线性关系，其线性回归方程为Ａ＝０．２３４２＋０．４３ １４Ｃｘ（ ｇ／ｍＬ）Ｐｂ“ｒ＝０．９９９６， 最低检出限量为０．０６ ｇ／ｍＬ． ２．２样品分析 取一定量样品，按上述实验方法测定，结果见表１所示． 表１ 测定Ｐｂ 的结果 Ｔａｂｌｅ １ Ａｎａｌｇｌｉｃａｌ ｒｅｓｕｌｔ ｏｆ ｐｂ ｓａｍｐｌｅ ２．３回收率实验 在样品中加入一定量的Ｐｈ 标准溶液，按照实验方法测定样品，平行测定３次，回收率结果见表２所示 表２回收率的测定 Ｔａｂｌｅ ２ Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ３ 结论 通过实验发现，该方法不但简便快速，而且回收率和准确度较高，适合于一般样品中微量或痕量铅的测定 参考文献 ［１］［波］．ｚ马钦科．郑用熙等译．元素的分光光度测定［Ｍ］．北京：地质出版社，１９８３． ［２］陈国树，张富生，罗刚．动力学光度法测定痕量铅的研究［Ｊ］．分析试验室，１９９４，１３（１）：５９ ［３］张家驹主编．工业分析［Ｍ］．北京：化学工业出版社，１９８２． ［责任编辑郑瑛］
