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专属性,酸破坏

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头孢呋辛酯分散片 实验题目:专属性试验

实验目的:验证色谱条件专属性

方法来源:自行摸索

破坏试验:

照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(62:38)为流动相;检测波长为278nm。

具体操作:

0.2 mol磷酸二氢氨----23.0g磷酸二氢氨溶解于1000毫升水中。

流动相:以0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(620:380)为流动相

柱温30度,流速1.0ml/min。150mm柱子出峰时间大约15分钟。

酸破坏:取约30mg头孢呋辛酯置于100毫升量瓶中,加入20毫升甲醇溶解,在加入4和8毫升毫升1摩尔每升的盐酸,反应1小时,加入1摩尔每升的氢氧化钠4和8毫升中和,终止反应,用流动相稀释到刻度。进样20微升。

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