一种磷酸铋光催化剂的制备方法[发明专利]

*CN103272624A*

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 103272624 A(43)申请公布日 2013.09.04

(12)发明专利申请

(21)申请号 201310246234.X(22)申请日 2013.06.20

(71)申请人南京信息工程大学

地址210019 江苏省南京市奥体大街69号(72)发明人陈敏东 张求应 张桐瑜 徐娟

李守光 滕飞(74)专利代理机构南京汇盛专利商标事务所

(普通合伙) 32238

代理人张立荣(51)Int.Cl.

B01J 27/186(2006.01)

权利要求书1页 说明书2页 附图2页权利要求书1页 说明书2页 附图2页

()发明名称

一种磷酸铋光催化剂的制备方法(57)摘要

本发明提供一种磷酸铋光催化剂的制备方法，涉及光催化剂领域。所述制备方法，包括如下步骤：（1）将EDTA-2Na和铋溶于水，调节pH至2-3，搅拌均匀，加入磷酸钠，得到混合溶液；（2）将步骤（1）所述混合溶液放入高压反应釜中，160-180℃条件下反应18-24小时；（3）步骤（2）反应结束后，离心取沉淀，干燥后即得所述磷酸铋光催化剂。本发明把传统的甘油与水混合溶剂制备磷酸铋纳米棒的方法改为EDTA-2Na络合铋离子，通过络合释放铋离子的过程控制晶体形貌生长，得到了一种晶体形貌新颖的磷酸铋光催化剂，为雪花状。本发明制备方法简单、成本低，不需要价格较高的药品，操作过程简单，易于施行。CN 103272624 ACN 103272624 A

权 利 要 求 书

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1.一种磷酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将EDTA-2Na和铋溶于水，搅拌均匀，调节pH至2-3，加入磷酸钠，得到混合溶液；

（2）将步骤（1）所述混合溶液放入高压反应釜中，160-180℃条件下反应18-24小时；（3）步骤（2）反应结束后，离心取沉淀，干燥后即得所述磷酸铋光催化剂。2.根据权利要求1所述磷酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于：调节pH的物质为。

3.根据权利要求2所述磷酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的质量百分浓度为65%-68%。

4.根据权利要求3所述磷酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于：所述EDTA-2Na、铋和磷酸钠的摩尔比为1：（0.25-1）：(0.25-1）。

5.根据权利要求4所述磷酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于：所述干燥条件为60-80℃干燥2-3小时。

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CN 103272624 A

说 明 书

一种磷酸铋光催化剂的制备方法

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技术领域

[0001]

本发明涉及光催化剂领域，具体涉及一种磷酸铋光催化剂的制备方法。

背景技术

人类社会正经历着巨大的科技与经济变迁，各种科技技术与生产的发展日新月

异。在发展与生产的同时，人类共同面对着不可逃避的现实——污染。污染存在于我们生活的各个方面，水污染，大气污染等等。为了保护我们共同的家园地球，人们通过了不同的方法控制与消除污染物。光催化剂就是其中一种很有前景的途径。

[0003] 1972年日本科学家Fujishima等发现TiO2单晶电级可以实现光催化分解水（Fujishima A., 1972），后来又发现纳米TiO2具有光催化降解有机物的能力，TiO2成为材料领域的研究热点。但是其存在太阳光利用率低, 光生电子-空穴对复合率高等不易克服的缺点。因此, 开展新型非传统高活性、高能效光催化材料的研究,已成为光催化领域的一个重要方向。[0004] 但是，现有技术中光催化剂的催化活性还不能让人满意。

[0002]

发明内容

本发明的目的是提供一种磷酸铋光催化剂的制备方法，该方法简单易行，稳定性好，结构新颖，得到的磷酸铋光催化剂为雪花状，催化活性高。

一种磷酸铋光催化剂的制备方法，包括如下步骤：（1）将EDTA-2Na和铋溶于水，搅拌均匀，调节pH至2-3，加入磷酸钠，得到混合溶液；

（2）将步骤（1）所述混合溶液放入高压反应釜中，160-180℃条件下反应18-24小时；（3）步骤（2）反应结束后，离心取沉淀，干燥后即得所述磷酸铋光催化剂。[0006] 调节pH的物质为。

[0007] 所述的质量百分浓度为65%-68%。[0008] 所述EDTA-2Na、铋和磷酸钠的摩尔比为1：（0.25-1）：(0.25-1）。[0009] 所述干燥条件为60-80℃干燥2-3小时。 [0010] 有益效果：

本发明把传统的甘油与水混合溶剂制备磷酸铋纳米棒的方法改为EDTA-2Na络合铋离子，通过络合释放铋离子的过程控制晶体形貌生长，得到了一种晶体形貌新颖的磷酸铋光催化剂，为雪花状，其催化性能好。截至目前，此种磷酸铋新结构，为我们首次合成与报道。本发明制备方法简单、成本低，不需要价格较高的药品，操作过程简单，易于施行。　

[0005]

附图说明

图1为催化剂1的扫描电子显微镜图像。[0012] 图2为催化剂1的X射线衍射图片。

[0011]

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CN 103272624 A[0013]

说 明 书

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图3 罗丹明B的降解曲线，其中C0=10mg/L，C为任意时刻罗丹明B的浓度，Time

表示时间。

具体实施方式[0014] 实施例1

取EDTA-2Na与铋各1mmol溶于水中，搅拌均匀，加入质量百分浓度为65%的调节pH至2，加入1mmol磷酸钠,搅拌五分钟，得到混合溶液。[0015] 将所述混合溶液放入高压釜，在160℃进行水热反应24小时。水热反应结束后，离心取沉淀，在60℃条件下干燥3小时即得催化剂1。[0016] 从图1可以看出，催化剂1晶体形貌均一，为雪花状。从图2可以看出催化剂1为纯相的磷酸铋。[0017] 实施例2

取1mmol 的EDTA-2Na和0.5mmol的铋溶于水中，搅拌均匀，加入质量百分浓度为66%的调节pH至3，加入0.5mmol磷酸钠,搅拌五分钟，得到混合溶液。[0018] 将所述混合溶液放入高压釜，在180℃进行水热反应18小时。水热反应结束后，离心取沉淀，在80℃条件下干燥2小时即得催化剂2。[0019] 从催化剂2的X射线衍射图片可以看出，催化剂2为纯相的磷酸铋。从催化剂2的扫描电子显微镜图像中可以看出，催化剂2晶体形貌均一，为雪花状。[0020] 实施例 3

取1mmol 的EDTA-2Na和0.25mmol的铋溶于水中，搅拌均匀，加入质量百分浓度为68%的调节pH至2.5，加入0.25mmol磷酸钠,搅拌五分钟，得到混合溶液。[0021] 将所述混合溶液放入高压釜，在170℃进行水热反应20小时。水热反应结束后，离心取沉淀，在70℃条件下干燥2.5小时即得催化剂3。[0022] 从催化剂3的X射线衍射图片可以看出，催化剂3为纯相的磷酸铋。从催化剂3的扫描电子显微镜图像中可以看出，催化剂3晶体形貌均一，为雪花状。[0023] 实施例4

分别采用催化剂1、2和3催化罗丹明B降解。[0024] 实验过程：取0.1g催化剂1、2或3，加入到200毫升、浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，在没有氙灯照射的条件下搅拌30分钟。取样，检测溶液中罗丹明B浓度，作为0时刻罗丹明B浓度。然后上述反应溶液放在紫外氙灯下照射，每隔15分钟取样，检测溶液中罗丹明B浓度。

[0025] 对照中采用气相二氧化钛P25作为催化剂催化罗丹明B降解。

[0026] 其中催化剂1催化罗丹明B降解的曲线如图3所示。从该图中可以看出，在相同降解时间内，催化剂1催化罗丹明B降解的速度显著高于气相二氧化钛P25作为催化剂时的降解速度。催化剂2和3的催化效果同催化剂1.

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说 明 书 附 图

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图1

图2

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说 明 书 附 图

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图3

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