土壤阳离子交换量两种测定方法的比较

环境研究与监测第32卷土壤阳离子交换量两种测定方法的比较

蒋晶袁罗晶晶

渊湖南省永州市环境监测站袁湖南永州425000冤

摘要：土壤阳离子交换量渊CEC冤的测定具有分析步骤繁琐尧分析周期长等特点袁为比较分光光度法与滴定法测定CEC值的优劣性袁文章采用国家标准HJ889-2017和NY/T295-1995两种方法袁测定土壤样品的CEC值并进行分析尧对比遥结果表明袁方法HJ889-2017在分析效率尧分析周期尧精密度等方面均优于方法NY/T295-1995遥

关键词：土壤阳离子交换量曰测定方法曰比较中图分类号：X833

文献标识号：A

文章编号：渊甘冤LK000067渊2019冤01-12-15-04

ComparisononTwoMethodsforDeterminationofSoilCationExchangeCapacity渊YongzhouEnvironmentalMonitoringStation,Yongzhou425000,China冤

JiangJing,LuoJingjing

tediousanalysisstepsandlonganalysisperiod.Tocompareontheadvantagesanddisadvantagesofthe889-2017wassuperiortoNY/T295-1995inanalysisefficiency,analysiscycleandprecision.

Keywords:soilcationexchangecapacity曰testmethods曰comparison

Abstract:Thedeterminationofsoilcationexchangecapacity渊CEC冤hasthecharacteristicsof

twomethods,weusedthenationalstandardsHJ889-2017andNY/T295-1995formeasurementand

comparisonoftheCECvaluesofmanysamplesofsoil.TheresultsindicatedthatthemethodofHJ

土壤环境状况不仅影响到国民经济发展和国土资源环境安全袁而且直接关系到农产品安全和人体健康遥开展土壤环境质量监测是国务院确定的新时期环境保护的一项重要任务遥其中袁土壤阳离子交换量是国家土壤网环境监测任务中的必测项目遥土壤阳离子交换量渊CEC冤是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量遥土壤阳离子交换量可作为评价土壤保水保肥能力尧缓冲能力的重要指标袁收稿日期：2018-12-29

作者介绍：蒋晶渊1980原冤袁女袁湖南永州人袁硕士袁研究方向为环境监测与质量管理遥

是改良土壤和合理施肥的重要依据之一[1]遥因此袁土壤阳离子交换量的测定是非常重要的遥目前袁土壤阳离子交换量的测定方法有乙酸铵交换法尧氯化铵-乙酸铵交换法尧氯化钡-硫酸交换法尧同位素示踪法尧乙酸铵浸提-标准酸液滴定法和国家环保部最新发布并于2018年2月1日起实施的标准三氯化六氨合钴浸提-分光光度法渊HJ889-2017冤等[2-10]遥本文采用三氯化六氨合钴浸提-分光光度法渊HJ889-2017冤和乙酸铵浸提-标准酸液滴定法渊NY/T295-1995冤两种方法袁测定土壤样品的CEC值袁并对两种方法的测定过程和测

第1期蒋晶等院土壤阳离子交换量两种测定方法的比较

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定结果进行分析尧比较研究遥1实验部分

1.11.1.1NY/T295-1995方法用原理

1mol/L乙酸按溶液(pH7.0)反复处理土

95%壤袁乙使醇土壤洗去成袁为然铵后加离子氧饱化和镁土袁用定氮遥过量的乙蒸馏的方法酸铵用进行蒸馏遥蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收袁以标准酸

1.1.2液滴定渊操袁1冤作根称步骤

据按离子的量计算土壤阳离子交换量遥质地较轻的土壤取通过称15.00mmg筛袁孔放的入风100ml干土样离心2.00管中g袁袁沿壁加入少量1mol/L乙酸按溶液袁用橡皮头玻璃棒搅拌土样袁使其成为均匀的泥浆状曰再加乙酸铵溶液至总体积约60mL袁并充分搅拌均匀袁然后用乙酸铵用乙渊酸2溶冤铵将液溶离洗液心净使管橡之成对皮玻质量放棒袁溶液收入离心管内遥平在衡粗遥天平平衡的两好的离个托盘心管进上袁行离心曰离心后的清液如此用乙酸按溶液处理2耀3次袁直到浸出液中无钙离子反应为止曰最后用乙酸按溶液定同样渊搅拌3冤往载容遥使其成土的离为泥浆心管状中态加曰入用乙少量醇使95%之的乙质量醇平袁衡3次袁并袁直对至称最放后入一离次心乙机醇中清袁液中离心无曰如铵此离子反复为用乙醇洗2耀外壁渊袁4再冤洗往去离多心余管的中铵加离子入少后量水袁先袁用水并搅拌冲止洗遥成离糊心状管

袁全部转移混合渊指5冤示将到剂盛凯的有氏瓶接20中收瓶mL袁进袁放的行入20蒸馏蒸馏g/L遥装硼置酸中溶进液行和蒸馏3滴

曰mol/L待蒸馏盐体酸标积达到准溶液80滴mL定后袁取下接收瓶袁用0.0251.1.3土壤阳离子交换量计算公式

袁并记录用量遥渊CEC冤以cmol/kg(+)表示袁按烘干土重计算袁由下式给出院式中院c要盐酸标准溶液的浓度袁mol/L曰V要盐

酸标准溶液的消耗体积,mL曰V0要空白试验盐酸标准溶H液的消耗体积袁mL曰m要风干土样1.2要风1.2.1HJ干889-2017土样的含水分方法率遥的质量,g曰在原渊理

20依2冤益条件下袁用三氯化六氨合钴溶液作

为浸提液浸提土壤袁土壤中的阳离子被三氯化六氨475合钴交换下来进入溶液浸提nm前后处浸有提特征液吸吸收光度袁吸差光遥值度三袁与计浓氯算度化土壤阳离子交成六正氨比合袁钴根在据换量1.2.2遥将操风作干步骤

样品过尼龙筛袁充分混匀遥称取3.5g混

匀后的样品袁置于100mL离心管中袁加入50.0mL三氯化六氨合钴溶液袁旋紧离心管密封盖袁置于振荡器上袁在渊20依2冤益条件下振荡渊60依5冤min袁调节振荡频率袁使土壤浸提液混合物在振荡过程中保持悬浮状态遥以4000r/min离心10min袁收集上清液于比色1.2.3计管算中公袁式

24h内完成分析遥式中院A0要空白试样吸光度曰A要试样吸光度

或校正吸光度曰V要浸提液提交袁mL曰3要[Co渊NH电荷数曰b要标准曲线斜率曰m要取样量袁g曰w3冤6]3+的dm壤要土1.3样仪器与器皿

品干物质含量袁%遥离心机NY/T袁蒸馏295-1995装置袁滴方法定管等院土壤遥筛袁离心管袁天平袁机HJ889-2017方法院分光光度计袁振荡器袁离心

1.4袁天平袁尼龙筛袁比色管等遥1.4.1精分重密别使复性度比较用两种方法测试

对有证标准样品和实际样

品进行平行测定7次袁分别计算不同浓度样品的平均值尧最大绝对相差尧最大相对相差等各项参数1.4.2袁按照由人两员方法位比分析对精测密人试

度要求进行分析比较遥员分别使用两种方法对同一实

际样品进行平行测定7次袁分别计算不同浓度样

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环境研究与监测第32卷

品的平均值尧最大相对相差和标准偏差等各项参数袁按照方法中间精密度要求进行分析比较遥1.5准确度比较

项参数袁按照方法准确度要求进行分析比较遥2结果与讨论2.1分析步骤难易比较

HJ889-2017仅需配置三氯化六氨合钴溶液遥

分别使用两种方法对有证标准样品进行平行

测定7次袁分别计算样品的平均值尧相对误差等各

表1两种方法的分析步骤难易比较

序号1

NY/T295-1995所需试剂和配置溶液较多袁包括乙酸铵标准溶液和滴定用的盐酸标准溶液尧硼酸溶液尧各种指示剂尧pH缓冲液和纳氏试剂等遥

渊1冤样品预处理步骤繁琐袁首先要用乙酸铵溶液分两次搅拌使其成样品损失的可能遥

渊2冤离心后的清液如此用乙酸按溶液处理2耀3次袁直到浸出液中无钙离子反应为止袁这个步骤费时费力且要完全保证无钙离子为止袁2

也存在损失的可能遥

渊3冤反复用乙醇加入载土的离心管中洗2耀3次袁离心袁直至最后一次乙醇清液中无铵离子为止袁同样费时费力且要完全保证无铵离子为止袁也存在损失的可能遥品不损失遥34

渊4冤转移到蒸馏瓶时袁要反复洗涤且样品为糊状袁很难避免样

操作主要包括称量尧混匀尧离心尧振荡和比色遥无蒸馏步骤袁最后上分光光度计进行比色测定袁批量测定省时遥

样品预处理和测定过程全程序相对简单袁主要对分析人员掌握仪器的熟练程度要求较高遥样品预处理步骤相对简单袁主要包括混匀尧离心和振荡袁没有样品转移步骤袁不存在样品损失问题遥

为均匀的泥浆状袁且要保证溶液全部收入离心管内袁费时费力存在

操作主要包括称量尧搅拌尧离心尧去干扰尧蒸馏和滴定遥其中袁蒸馏步骤耗时曰最后采用容量滴定法袁每次滴定只能测定一个样品袁耗时遥样品预处理和测定过程全程序对分析人员素质要求较高袁以避免系统误差遥

表2两种方法的分析效率和周期比较

序号1234试剂准备需3耀4个小时一个分析人员一天全程分析约6个样品每个样品滴定需约5分钟前处理需3耀4个小时NY/T295-1995

试剂准备需约10分钟一个分析人员一天全程分析约20个样品最大相对相方法精密度要求

差%渊相对相差%冤12.086.5臆512.02.5臆58.603.5臆108.61.2臆10变异系

数%3.81.62.40.9每个样品上机比色约10秒前处理需1耀2个小时

HJ889-2017

（cmol+/kg）表3方法精密度测定结果

测定方法

1

2

3

4

5

6

7

平均值

标准差0.460.200.210.08NY/T295-199511.9211.4812.8711.9712.4512.1311.71HJ889-201712.111.912.211.71212.211.8NY/T295-19958.508.608.308.908.708.608.90HJ889-20178.58.58.68.68.58.78.6（cmol+/kg）表4中间精密度测定结果

测定方法NY/T295-1995HJ889-2017分析人员

ABAB112.0311.927.47.5212.4511.487.77.6312.3112.877.47.3412.2411.977.67.9512.4612.457.97.7612.3412.137.57.6712.3911.717.67.9平均值最大相对标准差变异系

相差%数%

12.175.80.382.87.6

3.9

0.19

2.5

第1期蒋晶等院土壤阳离子交换量两种测定方法的比较

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（cmol+/kg）表5方法准确度测定结果

测定方法NY/T295-1995HJ889-201718.51028.59.938.610.148.69.858.51068.79.878.610有证标准物质/标

平均值准样品浓度渊含量冤相对误差8.69.6依1.31.09.99.6依1.30.3由表1显示袁方法HJ889-2017在分析步骤方面2.2较分析效率易于方法由表1显示尧周NY/T295-1995遥袁期比较

方法HJ889-2017在分析效率和

周期方面优于方法NY/T295-1995袁大大地减少了工作2.3精量和提高了工作效样品(1)密率遥进分度比较

行别使平行测定用两种方法7次袁其对有测定证结标果准详样见品表和实3袁际

按照方法精密度要求渊CEC<10cmol+/kg时袁其相对相差臆10%曰10差889-2017臆5%冤进行分析比较遥由和变异系数测定的均低于方法结果包括NY/T最大相表3295-1995对可相知差袁尧方法的测定标准差HJ结果袁表明方法HJ889-2017测定结果的重复性优

于方法NY/T295-1995遥实际(2)样由品两进位行分析平行人测定员分7别使次袁用两种方法其中间精密对度测定同一

结果详见表4遥由表4可知袁方法HJ889-2017测定的结果包括最大相对相差尧标准差和变异系数均低于方法NY/T295-1995的测定结果袁表明方法HJ889-2017测定结果的中间精密度也优于方法2.4NY/T准确度比较

295-1995遥分别使用两种方法对同一有证标准样品进行

平5行测定7次袁其准确度测定结果详见的可2017准知确度袁方法测定结结果HJ表5遥由表果均889-2017和方法NY/T295-1995的相符合质对误差控要稍求小袁于方法但方法NY/THJ889-295-1995的袁表明方法HJ889-2017的准确度较高遥3结论

本实验结果表明袁方法HJ889-2017在分析效率295-1995尧分析袁周该期方法尧精操密作度较等简方尧快速面均尧优相于方法对干扰较NY/T准确性尧重现性和可靠性较好袁且所采用的可见少分尧光光度计为常规实验室仪器袁可推荐为目前实验室测定土壤中阳离子交换量的最新方法遥参考文献：[1]中科学国科学技术院出南版京社土壤研究袁1981.

所.土壤理化分析[M].上海院上海[2][3]LY/T1243-1999,NY/T295-1995,.森中林性土壤阳离子交换量的测定土壤阳离子交换量和交换[S].测定[S].

性盐基的[4]HJ提-889-2017,分光光度法土壤阳离子交换量的测定三[S].

氯化六氨合钴浸[5]窦蓓蕾(CEC)测定方法研究袁张沛袁田渭花[J].,等安.徽陕西农学地通区报土壤阳离子交换量

[6]朱袁2015袁21渊22冤院65-66.

量的测定清根袁王与润分析群袁易[J].绣现代光,农等业.吉科安技市吉袁2013州区袁14土壤阳离子交换院222袁224.[7]张的比较彦雄袁[J].李丹贵州袁张林业佐玉科,技等袁.两种土壤阳离子交换量测定方法2010袁38渊2冤院45-48.[8]通褚龙报袁袁贺斌2009.袁土壤阳离子交换量的测定方法33渊1冤院81-83.

[J].黑龙江环境[9]李的林事袁项张[J].晓中光国袁武环境监测中波.中袁性2004土壤阳离子交换量测定应袁20渊6冤院42-43.

注意[10]冯法的比较献芳袁汪曼[J].广洁东袁王晓化工燕袁2013,等.土壤阳离子交换量两种分析方

袁40渊3冤院37-38.